[發明專利]一種高穩定性高滲透性雙相復合氧分離膜及其制備方法在審
| 申請號： | 201810223485.9 | 申請日： | 2018-03-19 |
| 公開（公告）號： | CN108854582A | 公開（公告）日： | 2018-11-23 |
| 發明（設計）人： | 章珺瑜;王仲濤;武煜森;宮正;苗利娜;劉衛 | 申請（專利權）人： | 中國科學技術大學 |
| 主分類號： | B01D71/02 | 分類號： | B01D71/02;B01D67/00 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 230026 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 雙相 高滲透性 高穩定性 分離膜 復合氧 造孔劑 制備 復合粉體漿料 復合粉體 有機溶劑 帶表面 流延層 漿料 生坯 復合 一步合成 燒結 燃燒法 氧空位 載帶 固化 | ||
1.一種高穩定性高滲透性雙相復合氧分離膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A)采用燃燒法一步合成制備Ce0.8Sm0.2O2-δ–La0.9Sr0.1FeO3-δ雙相復合粉體，δ為氧空位濃度；
將所述雙相復合粉體、粘結劑和分散劑與有機溶劑混合，得到雙相復合粉體漿料；
B)將造孔劑、粘結劑和分散劑與有機溶劑混合，得到造孔劑漿料；
C)將所述雙相復合粉體漿料與所述造孔劑漿料依次流延至載帶表面，得到復合于所述載帶表面的流延層；
將所述復合于所述載帶表面的流延層進行固化和干燥，得到生坯；
D)將所述生坯進行燒結，得到高穩定性高滲透性雙相復合氧分離膜。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述燃燒法一步合成制備Ce0.8Sm0.2O2-δ–La0.9Sr0.1FeO3-δ雙相復合粉體的方法為：
將鑭源化合物、鍶源化合物、鐵源化合物、釤源化合物以及鈰源化合物溶解于硝酸溶液中，邊攪拌邊加入檸檬酸，得到混合溶液；
調整所述混合溶液的pH值至7～8后，加熱蒸干所述混合溶液中的水分，得到凝膠；
燃燒所述凝膠得到初始粉體；
將所述初始粉體煅燒，得到Ce0.8Sm0.2O2-δ–La0.9Sr0.1FeO3-δ雙相復合粉體。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述鑭源化合物選自能溶解于硝酸的鑭源化合物，所述鍶源化合物選自能溶解于硝酸的鍶源化合物，所述鐵源化合物選自能溶解于硝酸的鐵源化合物，所述釤源化合物選自能溶解于硝酸的釤源化合物，所述鈰源化合物選自能溶解于硝酸的鈰源化合物；
所述檸檬酸與所述混合溶液中總金屬離子的摩爾比為1:1～2:1；
所述煅燒的溫度為950～1000℃，所述煅燒的時間為2～3小時。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述Ce0.8Sm0.2O2-δ–La0.9Sr0.1FeO3-δ雙相復合粉體中Ce0.8Sm0.2O2-δ與La0.9Sr0.1FeO3-δ的體積比為(60～80)：(20～40)。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述有機溶劑選自1-甲基-2-吡咯烷酮，粘結劑為聚醚砜，分散劑為聚乙烯吡咯烷酮；步驟B)中，所述有機溶劑選自1-甲基-2-吡咯烷酮，粘結劑為聚醚砜，分散劑為聚乙烯吡咯烷酮；所述造孔劑為石墨。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固化為：將所述載帶表面的流延層浸沒于絮凝劑中進行固化，所述絮凝劑選自蒸餾水。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述燒結為：在密閉空間中，于850～900℃保溫3～4h后升溫至1350～1450℃燒結3～5h。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高穩定性高滲透性雙相復合氧分離膜的厚度為1±0.2mm。
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