[發(fā)明專(zhuān)利]1-(4-羥基-3-甲氧基苯基)-3-(4-甲基苯基)丙-2-酮的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810219910.7 | 申請(qǐng)日: | 2018-03-16 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN108503542A | 公開(kāi)(公告)日: | 2018-09-07 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王玉環(huán) | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 南安市創(chuàng)培電子科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07C67/08 | 分類(lèi)號(hào): | C07C67/08;C07C69/734;C07C45/41;C07C49/255 |
| 代理公司: | 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 張清彥 |
| 地址: | 362300 福建省泉*** | 國(guó)省代碼: | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 羥基 甲氧基苯基 甲基苯基 二環(huán)己基碳二亞胺 合成 二甲氨基吡啶 甲氧基苯乙酸 反應(yīng)時(shí)間短 醫(yī)藥中間體 反應(yīng)條件 工作效率 還原反應(yīng) 甲基芐醇 硼氫化鈉 酯化反應(yīng) 脫水劑 酯化 催化劑 還原 能耗 | ||
1.1-(4-羥基-3-甲氧基苯基)-3-(4-甲基苯基)丙-2-酮的合成方法,其特征在于具體合成步驟為:
(1)按摩爾比1~1.2:1:1.5~2.0:0.1,稱(chēng)取4-羥基-3-甲氧基苯乙酸、4-甲基芐醇、二環(huán)己基碳二亞胺和4-二甲氨基吡啶,先將4-羥基-3-甲氧基苯乙酸和4-甲基芐醇加入三口燒瓶中,并加入二氯乙烷,攪拌混合后加熱至55~65℃,隨后加入二環(huán)己基碳二亞胺和4-二甲氨基吡啶,攪拌反應(yīng)4~8h;
(2)反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾回收二氯乙烷,并將反應(yīng)物加入水中,攪拌混合后靜置分層,收集油相,將油相放入烘箱中干燥,干燥后的油相按質(zhì)量比1:10和四氫呋喃混合,混合后放入冰水浴中,并加入硼氫化鈉,在氮?dú)鈿夥毡Wo(hù)下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)2~4h,反應(yīng)后回收四氫呋喃,將反應(yīng)液加入水中,抽濾,得濾渣,洗滌,干燥,重結(jié)晶后即可得到1-(4-羥基-3-甲氧基苯基)-3-(4-甲基苯基)丙-2-酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(4-羥基-3-甲氧基苯基)-3-(4-甲基苯基)丙-2-酮的合成方法,其特征在于:所述的硼氫化鈉的加入量為油相質(zhì)量的3~5%。
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