[發(fā)明專利]一種用于組織粘合劑的光交聯(lián)巰基殼聚糖-聚乙二醇甲基丙烯酸酯水凝膠及其制備方法

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• 申請日: 2018-03-16
• 公開（公告）號: CN108314790A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 莫秀梅;曾志文
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08J3/28;C08L5/08;C08L71/02;A61L24/00;A61L24/04;A61L24/08
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

1.一種用于組織粘合劑的光交聯(lián)巰基殼聚糖-聚乙二醇甲基丙烯酸酯水凝膠，其特征在于，所述水凝膠是由巰基殼聚糖溶液和聚乙二醇甲基丙烯酸酯溶液通過光交聯(lián)得到。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種用于組織粘合劑的光交聯(lián)巰基殼聚糖-聚乙二醇甲基丙烯酸酯水凝膠，其特征在于，所述巰基殼聚糖是通過在殼聚糖上接枝N-乙酰半胱胺酸制備得到。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種用于組織粘合劑的光交聯(lián)巰基殼聚糖-聚乙二醇甲基丙烯酸酯水凝膠，其特征在于，所述聚乙二醇甲基丙烯酸酯是通過聚乙二醇與甲基丙烯酰氯反應制備得到。

4.按照權(quán)利要求3所述的一種用于組織粘合劑的光交聯(lián)巰基殼聚糖-聚乙二醇甲基丙烯酸酯水凝膠，其特征在于，所述聚乙二醇是相對分子量為2000的線性聚合物。

5.一種用于組織粘合劑的光交聯(lián)巰基殼聚糖-聚乙二醇甲基丙烯酸酯水凝膠的制備方法，具體步驟為：

(1)將殼聚糖懸浮在溶劑中，加入1-羥基苯并三唑HOBT，攪拌，分別加入N-乙酰半胱氨酸和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽EDC.HCl，反應，透析，冷凍干燥，得到巰基殼聚糖，其中，HOBT、N-乙酰半胱氨酸和EDC.HCl的摩爾比為1:1～3:3～6，殼聚糖與N-乙酰半胱氨酸的摩爾比為1:5000～3000，殼聚糖與溶劑的比例為0.5～1.0g:50～100mL；

(2)將聚乙二醇除水，在氮氣保護下加入三乙胺，然后加入甲基丙烯酰氯溶液反應，過濾，重結(jié)晶，真空干燥，得到聚乙二醇甲基丙烯酸酯，其中，聚乙二醇、三乙胺和甲基丙烯酰氯的摩爾比為1:2～4:2～4；

(3)將步驟(1)中巰基殼聚糖溶于溶劑中，得到巰基殼聚糖溶液，將步驟(2)中聚乙二醇甲基丙烯酸酯溶于溶劑中，得到聚乙二醇甲基丙烯酸酯溶液，與巰基殼聚糖溶液混合，加入光引發(fā)劑，得到預聚物溶液，光交聯(lián)，得到光交聯(lián)巰基殼聚糖-聚乙二醇甲基丙烯酸酯水凝膠，其中，巰基殼聚糖與聚乙二醇甲基丙烯酸酯的質(zhì)量比為1:10～1:20，巰基殼聚糖溶液的濃度為20～40mg/mL，聚乙二醇甲基丙烯酸酯溶液的濃度為200～500mg/mL，預聚物溶液中光引發(fā)劑的質(zhì)量濃度為0.1～1.0％。

6.按照權(quán)利要求5所述的一種用于組織粘合劑的光交聯(lián)巰基殼聚糖-聚乙二醇甲基丙烯酸酯水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中溶劑為去離子水；反應的溫度為室溫，反應的時間為10～14h。

7.按照權(quán)利要求5所述的一種用于組織粘合劑的光交聯(lián)巰基殼聚糖-聚乙二醇甲基丙烯酸酯水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中反應時用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH為4～5；透析是在純水中透析3天。

8.按照權(quán)利要求5所述的一種用于組織粘合劑的光交聯(lián)巰基殼聚糖-聚乙二醇甲基丙烯酸酯水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中將聚乙二醇除水的具體步驟為：將聚乙二醇溶解在甲苯中，共沸蒸發(fā)除去聚乙二醇吸附的水；甲基丙烯酰氯溶液的溶劑為二氯甲烷；反應時間為22～26h，反應溫度為室溫。

9.按照權(quán)利要求5所述的一種用于組織粘合劑的光交聯(lián)巰基殼聚糖-聚乙二醇甲基丙烯酸酯水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中溶劑均為去離子水或pH＝7.2的磷酸鹽緩沖溶液。

10.按照權(quán)利要求5所述的一種用于組織粘合劑的光交聯(lián)巰基殼聚糖-聚乙二醇甲基丙烯酸酯水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中光引發(fā)劑為Irgacure 2959。