[發明專利]一種摻雜鈰的納米二氧化鈦光催化劑及其高溫分解制備方法

有效

• 申請號: 201810216607.1
• 申請日: 2018-03-15
• 公開（公告）號: CN108325513B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 郭世柏;張國輝;易正翼;許鑫;王凱成
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J37/03;B01J37/08;C02F1/30
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

本發明公開一種摻雜鈰的納米二氧化鈦光催化劑及其高溫分解制備方法。本發明通過在有機酸的保護下對于有機鈦酯進行醇解，再將含鈰鹽溶解其中制成均勻復合溶液，經高溫分解和燒結工藝得到摻雜鈰的納米二氧化鈦。本發明的制備方法工藝簡單，易于實現鈰離子的均勻摻雜，能夠精確控制鈰離子的摻雜量，并在制備過程中，鈰離子進入晶格，產生晶格畸變，從而能夠提高二氧化鈦的光催化性能，同時本發明的方法可以精確控制金紅石與銳鈦礦混合晶型、單有銳鈦礦晶型的形成以及混合晶型中兩種晶型的比例，并且晶化程度好。在實際生產中由于設備要求低、周期短、耗資少，完全可以實現產業化大量生產。

技術領域

本發明屬于光催化材料制備領域，具體是一種摻雜鈰的納米二氧化鈦光催化劑及其高溫分解制備方法。

背景技術

近幾年，為了實現經濟的快速增長，出現了大量工廠，人們的生活水平得到提高，但卻造成了嚴重的環境問題。大氣、土壤、水污染等問題逐漸變得嚴峻。許多科研工作者為了解決這些問題，開始尋找一些無毒、低成本、可循環使用的催化劑對于一些有機污染物進行分解。因此，環境友好型光催化技術得到了較大發展，而納米二氧化鈦被認為是最具有應用前景的光催化劑，眾多研究人員進行了大量研究。納米二氧化鈦是一種無毒無害的新型無機功能材料，具有光催化活性高、性能穩定、殺菌消毒、凝解、不水解、比表面積大、表面有豐富失配鍵、無毒，可用于空氣凈化、醫療、化學合成、貴金屬提取冶金、新能源等多個領域。

二氧化鈦具有兩種晶型，銳鈦礦相光催化能力強，金紅石相紫外線吸收能力強。將其制成粉體，可以加入涂料涂在墻上，吸收甲苯之類的氣體,也可運用于對污水的光催化上以及根據不同的晶型運用到相適應方面。

然而納米二氧化鈦由于禁帶寬度約為3.2eV，對于太陽光的利用率只有大約4％，所以其對有機物的催化效率不高，在應用方面有著巨大的限制性。對其進行改性可以極大提高光催化效率，改性方法主要使用(1)離子摻雜(2)半導體復合(3)負載(4)敏化，這些方面都取得了不同的成果。通過對于離子的摻雜不僅可以有效降低光生電子與空穴的復合幾率，而且可以使二氧化鈦光吸收波長進入可見光范圍，增加可見光區域的光吸收量，進而提高二氧化鈦的光催化活性。

由于二氧化鈦銳鈦礦與金紅石之間存在混晶效應，適當的混合晶型比例有望進一步提高催化效率。

離子摻雜中稀土離子的摻雜改性相比于其他方法更為廣泛，效果也較為明顯。目前，對于稀土納米二氧化鈦的制備方法主要有水熱合成法、控制水解法、沉淀法和化學氣相沉積法等。但它們普遍存在團聚現象明顯、方法復雜、對設備要求高、流程長，耗資多，效率低等問題。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提出了一種摻雜鈰的納米二氧化鈦光催化劑及其高溫分解制備方法，實現摻雜鈰的納米二氧化鈦的短流程、規模化生產，不僅能夠明顯提高催化效率，而且能夠實現控制銳鈦礦相與金紅石相特定比例混合或單純銳鈦礦相晶型的形成。

本發明的技術方案為：

一種摻雜鈰的納米二氧化鈦光催化劑，鈰的摻雜量占光催化劑中Ce、Ti兩元素摩爾總和的1％～5％，摻雜元素鈰以氧化物的形式存在，摻雜鈰的納米二氧化鈦的粒徑為300～400nm。

進一步地，當光催化劑中二氧化鈦為混合晶型時，銳鈦礦與金紅石的質量比為9～1：1。

上述光催化劑的的高溫分解制備方法，包括如下步驟：

(1)依次將有機酸、有機鈦酯、醇、含鈰鹽加入反應器中制成混合溶液，其中有機酸、醇與有機鈦酯體積比為2～4：2～6：1，在酸性環境中可以減緩有機鈦酯的水解，控制前驅體粉末的粒徑；

(2)將步驟(1)所得混合溶液置于超聲震蕩機進行震蕩，超聲震蕩2～4次，每次震蕩10～30分鐘，充分攪拌后加熱蒸干，得到摻雜鈰的納米二氧化鈦前驅體粉末；