[發明專利]微/納結構硫化鎘/苯胺低聚物復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810216480.3
• 申請日: 2018-03-16
• 公開（公告）號: CN108671963B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 鄧萌;陳飛;陳玨
• 申請（專利權）人: 浙江大學寧波理工學院
• 主分類號: B01J31/26
• 分類號: B01J31/26;B01J35/02;H01L51/46;H01L51/42
• 代理公司: 寧波甬致專利代理有限公司 33228
• 代理人: 沈春紅

1.一種微/納結構硫化鎘/苯胺低聚物復合材料的制備方法，其特征在于：制備過程包括：首先通過水熱法制備微/納米結構硫化鎘材料，然后將微/納結構硫化鎘和苯胺低聚物溶于有機溶劑充分混合，利用π-π堆積和靜電作用，形成微/納結構硫化鎘/苯胺低聚物復合材料分散液，最后去除溶劑獲得復合材料；

制備步驟包括：

(1)將含鎘前驅體、含硫前驅體以及螯合劑溶于水中制得溶液；

(2)將步驟(1)中制得的溶液加熱，反應完全后，冷卻至室溫并進行離心處理，將離心所得沉淀用水和乙醇進行洗滌，干燥，制得微/納結構硫化鎘；

(3)將步驟(2)中制得的微/納結構硫化鎘、苯胺低聚物溶于有機溶劑中充分混合制得分散液，離心處理后將沉淀干燥，制得微/納結構硫化鎘/苯胺低聚物復合材料；

步驟(2)中所述的微/納結構硫化鎘規格為硫化鎘微米/納米花、微米/納米片、微米/納米粒子或微米/納米多面體；

步驟(3)中所述的苯胺低聚物為苯胺四聚體、苯胺五聚體、苯胺六聚體、苯胺七聚體和苯胺八聚體中的一種。

2.根據權利要求1所述的微/納結構硫化鎘/苯胺低聚物復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的含鎘前驅體為硝酸鎘、硫酸鎘或乙酸鎘，步驟(1)中的水為去離子水。

3.根據權利要求1所述的微/納結構硫化鎘/苯胺低聚物復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的含硫前驅體為硫脲、硫代乙酰胺、升華硫或半胱氨酸。

4.根據權利要求1所述的微/納結構硫化鎘/苯胺低聚物復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的螯合劑為還原型谷胱甘肽或六次甲基四胺，步驟(1)中得到溶液后，將溶液的pH值調節至4～10。

5.根據權利要求1所述的微/納結構硫化鎘/苯胺低聚物復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中含鎘前驅體與含硫前驅體摩爾比為0.1：1～10：1，所述的螯合劑的量為1～10mmol。

6.根據權利要求1所述的微/納結構硫化鎘/苯胺低聚物復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的反應溫度為90～300℃，反應時間為10min～60h；所述的離心處理的轉速至少為2000r/min。

7.根據權利要求2所述的微/納結構硫化鎘/苯胺低聚物復合材料的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑包括但不限于乙醇、四氫呋喃、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮中的任意一種或兩種以上的組合；步驟(3)中所述的充分混合包括但不限于超聲、攪拌、振蕩中的至少一種；步驟(3)中所述的干燥方法包括但不限于真空干燥、加熱干燥、自然揮發中的至少一種。

8.根據權利要求2所述的微/納結構硫化鎘/苯胺低聚物復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中的硫化鎘與苯胺低聚物質量比為0.1：1～10：1，硫化鎘與有機溶劑質量比為1:10～1:10000；離心處理的轉速至少為2000r/min。