[發(fā)明專利]一種阻燃聚酰胺6/苝四甲酸二酐復(fù)合材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810216226.3
• 申請(qǐng)日: 2018-03-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108329466A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳英波;張雪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G69/14
• 分類號(hào): C08G69/14;C08G69/16;C08G69/22;C08K3/16;C08K5/09;C08L77/02
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本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種阻燃聚酰胺6材料的制備方法。利用原位聚合，將苝四甲酸二酐枝接到尼龍6上，從而得到得到聚酰胺6/苝四甲酸二酐復(fù)合材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合材料的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種聚酰胺6/苝四甲酸二 酐阻燃復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

聚酰胺6本身具有耐磨、耐油、自潤(rùn)滑、絕緣、力學(xué)性能優(yōu)良、易加工 成型、耐弱酸堿等優(yōu)良的綜合性能，但普通聚酰胺6也存在著易燃燒，極限 氧指數(shù)較低的缺陷，使其應(yīng)用受到一定的限制，不能廣泛應(yīng)用于交通、電子 電器、消費(fèi)品、機(jī)械工業(yè)和其他行業(yè)。

Nylon6作為一種優(yōu)良的工程塑料，在具有各項(xiàng)優(yōu)良性能的同時(shí)，它同很 多高分子材料一樣，具有易燃性，這一性質(zhì)使其在應(yīng)用中受到了極大限制。 它在燃燒時(shí)，燃燒速度快，并伴隨著大量熔滴產(chǎn)生，熔滴滴落極易包覆在物 體表面，導(dǎo)致下層物體引燃及產(chǎn)生腐蝕等災(zāi)害。這對(duì)于工業(yè)應(yīng)用來(lái)說(shuō)，是嚴(yán) 重的安全隱患。2007年，為加強(qiáng)公共場(chǎng)所的安全管理，公安部實(shí)施了針對(duì)阻 燃塑料制品新標(biāo)GB20286-2006《2006年公共場(chǎng)所阻燃制品及組件燃燒性能 要求和標(biāo)識(shí)》，對(duì)高聚物燃燒煙密度和毒性提出了新的要求，對(duì)高聚物的發(fā) 展產(chǎn)生了新的壓力。因?yàn)橐话憔酆衔锊坏兹迹胰紵龝r(shí)的煙密度和毒性 都很高。另外，由于“燭芯效應(yīng)”在玻纖增強(qiáng)的Nylon6中有很強(qiáng)的表現(xiàn)，可 以在很大程度上造成Nylon6抗燃燒性的減弱，甚至使得進(jìn)行過(guò)一般阻燃改性 的Nylon6根本無(wú)法達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。這更是使得復(fù)合改性Nylon6的研 究和應(yīng)用受到不小的沖擊。而且由于其合成分子為極性分子，極限氧指數(shù)很 低，易吸水，對(duì)安全性和應(yīng)用環(huán)境提出了一定要求，極大地限制了Nylon6在 交通運(yùn)輸，電子，電器等方面的應(yīng)用。而對(duì)于阻燃Nylon6，其應(yīng)用卻更可以 得到大大的擴(kuò)展。阻燃改性尼龍主要可以擴(kuò)展應(yīng)用于電子、低壓電器、IT、 OA等目前具有良好發(fā)展前景的行業(yè)領(lǐng)域。僅以低壓電器行業(yè)為例，隨著國(guó)民 生產(chǎn)總值和發(fā)電設(shè)備的不斷增長(zhǎng)，將拉動(dòng)低壓電器行業(yè)持續(xù)發(fā)展。2011年全 國(guó)低壓電器總產(chǎn)值近550億元，低壓電器用工程塑料需求量達(dá)到6萬(wàn)噸，而 且以年均10％的速率增長(zhǎng)。因此，高性能環(huán)保阻燃尼龍的應(yīng)用前景廣闊。目前，國(guó)內(nèi)企業(yè)對(duì)高性能環(huán)保阻燃尼龍材料的需求主要依賴進(jìn)口，存在材料價(jià) 格高、供貨周期長(zhǎng)等問(wèn)題，嚴(yán)重制約了我國(guó)電子、低壓電器、IT、OA等行業(yè) 的發(fā)展。因此開(kāi)發(fā)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高性能環(huán)保阻燃尼龍材料將為國(guó)內(nèi)電 子、低壓電器、IT、OA等行業(yè)提供具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高分子材料，填補(bǔ) 國(guó)內(nèi)空白，對(duì)國(guó)內(nèi)相關(guān)行業(yè)的快速發(fā)展具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題而提供一種經(jīng)濟(jì)有效，且簡(jiǎn)單 環(huán)保的一種聚酰胺6/苝四甲酸二酐阻燃復(fù)合材料制備方法，該方法無(wú)需大量 的阻燃劑的使用，能簡(jiǎn)單快速制得聚酰胺6/苝四甲酸二酐阻燃復(fù)合材料。

本發(fā)明包括如下技術(shù)方案：

一種聚酰胺6/苝四甲酸二酐阻燃復(fù)合材料的制備方法，其特點(diǎn)是：包括 以下方法制備：

方法1.稱取己內(nèi)酰胺，6-氨基己酸，氯化錳(0.001-0.005g)，苝四甲酸 二酐，次磷酸(0.0025-0.0075g)添加到四口燒瓶中，打開(kāi)冷凝水，開(kāi)始通入 氮?dú)?分鐘，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下，加熱使其熔融并開(kāi)始攪拌，加熱，藥 品開(kāi)始融化，每隔10-20分鐘將電壓升高一小格，繼續(xù)升高溫度，恒溫反應(yīng) 2-3個(gè)小時(shí)，隨后逐步將溫度升高到250-270℃，恒溫反應(yīng)4-5h，反應(yīng)結(jié)束后， 將聚合物從反應(yīng)容器中倒出，得到苝四甲酸二酐/聚酰胺6聚合物，關(guān)閉氮?dú)?和冷水；

方法2.將聚酰胺6、氯化錳、苝四甲酸二酐投入到雙螺桿擠出機(jī)中，熔 融擠出、造粒。所述的擠出機(jī)的工藝參數(shù)為：一區(qū)溫度為150～200℃，二區(qū) 溫度為185～225℃，三區(qū)溫度為185～215℃，四區(qū)溫度為195～215℃，機(jī)頭溫 度為205～215℃。