[發明專利]一種單一試劑自反應制備八面體晶型Ta₂O₅納米顆粒的方法在審

申請號：	201810216220.6	申請日：	2018-03-16
公開（公告）號：	CN108163892A	公開（公告）日：	2018-06-15
發明（設計）人：	嚴海波;丁興;陳晨;何俊杰;孫衛東	申請（專利權）人：	中國科學院廣州地球化學研究所
主分類號：	C01G35/00	分類號：	C01G35/00;B82Y40/00
代理公司：	廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295	代理人：	王洪娟
地址：	510640 廣東***	國省代碼：	廣東;44
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摘要：
搜索關鍵詞：	納米顆粒晶型水熱反應釜貴金屬八面體制備密封氟鉭酸鉀自反應預處理八面體型殘余溶液惰性氣體合成原料去離子水熱反應釜水解反應反應釜內壓力稀溶液水中洗滌能耗開水取出回收
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【說明書】：

本發明公開了單一試劑自反應制備八面體晶型Ta₂O₅納米顆粒的方法，包括以下步驟：(1)選取氟鉭酸鉀粉末溶于水中，將氟鉭酸鉀稀溶液置于預處理過的貴金屬管中，密封；(2)將密封的貴金屬管置于水熱反應釜中，密封，調節水熱反應釜內的溫度為200～500℃，并采用惰性氣體或去離子水調節水熱反應釜內壓力為50～200MPa，進行水解反應12～24h，反應結束后將反應釜降溫至室溫；(3)打開水熱反應釜，取出反應后的貴金屬管并打開，回收殘余溶液，收集樣品，洗滌、干燥后獲得八面體晶型Ta₂O₅納米顆粒。該方法采用單一試劑作為合成原料，成本低廉，能耗小，無污染，制備獲得的Ta₂O₅納米顆粒晶型完好，呈八面體型。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種單一試劑自反應制備八面體晶型Ta₂O₅納米顆粒的方法。

背景技術

Ta₂O₅作為一種典型的寬帶隙半導體(禁帶寬度3.9eV)，有著許多突出的特點，例如良好的化學穩定性、熱穩定性、高介電系數、高熔點、高機械強度、高生物相容性以及易于半導體集成電路/工藝相兼容等特點，使其在化學反應器皿、醫療器械、電容器、集成電路、顏料降解、污水處理以及光催化等領域都有著廣泛的應用前景。

目前關于Ta₂O₅膜報道較多，制備方法也多種多樣；對于Ta₂O₅顆粒的制備也同樣也引起人們關注，如陳穎等在2009年對Ta₂O₅納米顆粒進行研究，表明Ta₂O₅與TiO₂類似在近紫外光的照射下表現出良好的光催化性能，這使得在Ta₂O₅在光催化領域的研究和運用達到空前的發展。

目前常見的Ta₂O₅制備方法有射頻濺射法、溶膠凝膠法、化學氣相沉淀法和脈沖激光沉積法。如2010年，Huang H.等人以乙醇鉭為原料，油酸做表面活性劑成功制備出了20-25nm Ta₂O₅的納米顆粒，但是整個制備過程十分復雜制備流程長；Anandan S.等在2012年以水熱法成功制備出得到20-30nm的Ta₂O₅顆粒，其實驗中二乙醇胺用作穩定劑；在2013年Li J等人首次采用了一種更簡單的方法制備出了Ta₂O₅納米顆粒，他們將乙醇鉭與酒精攪拌混合均勻后點燃酒精，待酒精燃燒殆盡后獲得的白色顆粒再在800℃條件下煅燒制備得到粒徑分布為500-1000nm的Ta₂O₅顆粒。以上制備Ta₂O₅納米顆粒的方法或許程序復雜、或許成本高、或許能耗較大、或許對環境有污染，并且制備的Ta₂O₅納米顆粒晶型也有待提高，這一定程度上制約了Ta₂O₅納米材料在工業生產上的運用與發展。