[發明專利]硫化異丁烯的合成方法

有效

• 申請號: 201810215205.X
• 申請日: 2018-03-15
• 公開（公告）號: CN108409713B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 丁全有;李寧;李日翔;肖淑煥
• 申請（專利權）人: 山東豪邁化工技術有限公司
• 主分類號: C07D341/00
• 分類號: C07D341/00
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 錢文宇;朱黎明

公開了一種硫化異丁烯的合成方法，它包括如下步驟：(i)將單質硫和硫化異丁烯混合，加入催化劑后加熱熔化；(ii)將熔化的物料送入管式反應器并通入異丁烯。

技術領域

本發明涉及一種硫烯類化合物的合成方法，具體的說，本發明涉及一種利用硫化氫、單質硫和異丁烯綠色合成硫化異丁烯的方法。

技術背景

硫化異丁烯是一種潤滑油極壓抗磨添加劑，由于其硫含量高、極壓抗磨性和油溶性好，銅腐蝕性小，毒性低，色澤淺，用量少，特別適合在生產上調整極壓劑的硫指數，可以生產出不同含硫量和不同活性的硫化異丁烯產品，滿足各種潤滑油、脂和金屬加工的特定要求，在含硫極壓劑中占有重要地位。

現在的技術中，硫化異丁烯的合成方法主要包括高壓法和低壓法。

低壓法以異丁烯、單氯化硫為主要原料，反應包括加成和硫化脫氯兩步。例如，黃錦霞的“硫化異丁烯的合成”(《精細化工》1988年第5卷第5期)公開了以異丁烯、單氯化硫為主要原料的低壓法制備硫化異丁烯，其合成路徑為：

由于這種兩步法合成工藝選用一氯化硫做硫化劑，反應中放出大量的HCl、H2S等強腐蝕性氣體，對設備的腐蝕和環境的污染比較嚴重，再加上廢水、廢渣(含氯化鈉和硫化物)，使三廢處理困難，生產工藝復雜，已經處于被淘汰的邊緣。

高壓法以硫化氫、單質硫和異丁烯為原料，在堿性催化劑作用下，一步合成硫化異丁烯產品。例如，李飛等的“一步法高壓合成硫化異丁烯產物分析及反應機理”(《應用化學》第32卷第7期，2015年7月)公開了以正辛胺為催化劑，硫磺和異丁烯為原料在160～190℃條件下通過一步法高壓合成硫化異丁烯的方法，該方法具體包括將工業硫磺和正辛胺加入高壓反應釜，用氮氣脫氣后加入異丁烯，隨后攪拌加熱。

上述用高壓反應釜的反應方式是一種間隙式反應方式，存在如下問題：

a)反應效率低；

b)反應過程中存在刺鼻氣味的問題。

為提高生產效率，一種方法是采用管式反應器。但是發現當使用管式反應器時，在運行一段時間后存在管道堵塞的問題。例如，CN102516223B中公開了一種氣相法硫化異丁烯的合成工藝，其中單質硫和催化劑在450～500℃和3～10MPa條件下攪拌混合，通入異丁烯氣體后形成氣相混合物進入反應器在450～500℃和2～9MPa的條件下反應。該過程可能導致的問題一是硫磺熔化性不好，很容易出現堵塞，堵塞后會導致反應無法進行，需要停止反應并進行檢修，二是容易溫度過高導致硫磺變性，副產物增多。

因此，本領域需要開發一種采用管式反應器以高壓法生產硫化異丁烯的方法，該方法不存在管道堵塞問題并且在制備過程中不存在刺鼻氣味的問題。

發明內容

因此，本發明的一個目的是提供一種采用管式反應器以高壓法生產硫化異丁烯的方法，該方法不存在管道堵塞問題并且在反應過程中不存在刺鼻氣味的問題。

本發明的一個方面涉及一種硫化異丁烯的合成方法，它包括如下步驟：

(i)將單質硫和硫化異丁烯混合，加入催化劑后加熱熔化；

(ii)將熔化的物料送入管式反應器并通入異丁烯。

在本發明的一個較好實例中，在將熔化的物料送入管式反應器并通入異丁烯的同時通入硫化氫氣體。

具體實施方式

本發明提供一種硫化異丁烯的合成方法。本發明方法包括如下步驟：

(i)將單質硫和硫化異丁烯混合，加入催化劑后加熱熔化