[發明專利]一種應用于硅酮密封膠的酸性交聯劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201810212858.2
• 申請日: 2018-03-14
• 公開（公告）號: CN108358963A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 夏雨琦;胡新嵩;胡穎慧;胡穎娟;夏瓊
• 申請（專利權）人: 廣州雷斯曼新材料科技有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C09J11/06;C09J183/04
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 張肖

本發明涉及一種應用于硅酮密封膠的酸性交聯劑，通過采用丙基三甲氧基硅烷、酸或酸酐為原料，以甲苯或二甲苯為溶劑，在特定條件下進行反應，生成的粗品先進行常壓蒸餾，再進行減壓蒸餾，直至得到丙基三乙酰氧基硅烷粗產品，對所述丙基三乙酰氧基硅烷粗產品先進行第一次降溫后，加入活性炭進行脫色提純，再進行第二次降溫，過濾后得到丙基三乙酰氧基硅烷產品，制得產品質量高，產品品質穩定，將所述偶聯劑用于硅酮密封膠，硅酮密封膠更優異的粘接性能和密封性能。

技術領域

本發明屬于交聯劑技術領域，具體涉及一種應用于硅酮密封膠的酸性交聯劑及其制備方法。

背景技術

酸性交聯劑是硅烷偶聯劑中的一種，它的酰氧基比起其他集團如甲氧基、乙氧基更活潑，分解速度快、水解性更佳，有利于提高作業效率，水解析出的乙酸酸性較弱，對反應體系危害較小。因此對增強鋁合金、尼龍、玻璃和陶瓷等粘接效果更好。

密封膠是以羥基封端的聚硅氧烷為原料的一種密封材料，由于其固化后體積收縮性小，密封性好，常溫固化，被廣泛使用于建筑行業。脫酸型硅酮密封膠是最早研究和應用的密封膠，該類產品硫化速度快，價位低，透明度高等優勢占據市場一定份額，適用于玻璃及鋁合金門窗以及陶瓷的密封粘接。

發明內容

為了解決現有技術存在的上述問題，本發明提供了一種產品質量高、產品品質穩定的應用于硅酮密封膠的酸性交聯劑及其制備方法。將所述酸性交聯劑應用于硅酮密封膠，能賦予硅酮密封膠更優異的粘接性能和密封性能。

本發明所采用的技術方案為：

一種應用于硅酮密封膠的酸性交聯劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將0.8～1.2重量份丙基三甲氧基硅烷與1.8～2.2重量份的甲苯或二甲苯混合攪拌均勻，滴加1～1.15重量份的酸或酸酐，攪拌條件下，在16～20℃進行反應6～12h；

(2)將步驟(1)反應得到的粗品，先進行常壓蒸餾1～2h，收集副產物后，再進行減壓蒸餾，蒸除低沸物，得丙基三乙酰氧基硅烷粗產品；

(3)將步驟(2)得到的丙基三乙酰氧基硅烷粗產品先進行第一次降溫，之后加入活性炭，攪拌條件下進行脫色提純，再進行第二次降溫，過濾，得到丙基三乙酰氧基硅烷。

步驟(1)中，所述酸為冰醋酸，所述酸酐為醋酸酐。

步驟(2)中，進行所述常壓蒸餾的溫度為65～120℃。

進行所述常壓蒸餾的溫度為75℃。

步驟(2)中，進行所述減壓蒸餾的壓力為-0.01～-0.098Mpa，進行所述減壓蒸餾的溫度為120～140℃。

進行所述減壓蒸餾的壓力為-0.098Mpa，進行所述減壓蒸餾的溫度為130℃。

步驟(3)中，先將所述丙基三乙酰氧基硅烷粗產品進行第一次降溫至70～80℃。

步驟(3)中，進行所述攪拌的速度為80～100r/min，進行所述攪拌的時間為2～5h。

步驟(3)中，第二次降溫的溫度為40℃以下。

所述方法制備得到的應用于硅酮密封膠的酸性交聯劑。

本發明的有益效果為：

本發明所述的應用于硅酮密封膠的酸性交聯劑，通過采用丙基三甲氧基硅烷、酸或酸酐為原料，以甲苯或二甲苯為溶劑，在特定條件下進行反應，生成的粗品先進行常壓蒸餾，再進行減壓蒸餾，直至得到丙基三乙酰氧基硅烷粗產品，對所述丙基三乙酰氧基硅烷粗產品先進行第一次降溫后，加入活性炭進行脫色提純，再進行第二次降溫，過濾后得到丙基三乙酰氧基硅烷產品，制得產品質量高，產品品質穩定，將所述偶聯劑用于硅酮密封膠，硅酮密封膠更優異的粘接性能和密封性能。