[發(fā)明專利]一種苯基改性的介孔SBA-15模板的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810211071.4
• 申請日: 2018-03-14
• 公開（公告）號: CN108358215A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發(fā)明（設計）人: 黃學輝;尹芷琳;陳魁;潘洪云;洪靜
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01B37/00
• 分類號: C01B37/00;B01J29/035
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;閉釗

本發(fā)明涉及一種苯基改性的介孔SBA?15模板的制備方法，首先將P123與TEOS、PTES以及鹽酸溶液混合攪拌均勻，然后升溫至100?200℃恒溫反應，反應完成后經(jīng)過濾、洗滌得到更大比表面積、孔徑適中、表面結構良好的Ph?SBA?15模板。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉，在提升催化劑性能的同時節(jié)約了成本，此外制得的模板結構穩(wěn)定性好，更適合大批量工業(yè)化生產(chǎn)，具有極高的應用前景和實用價值。

技術領域

本發(fā)明涉及介孔分子篩材料技術領域，具體涉及一種苯基改性的介孔SBA-15模板的制備方法。

背景技術

介孔氧化硅是目前最大的介孔分子篩，屬于一種介孔材料，其孔徑在幾納米到幾十納米之間不等且易于調(diào)節(jié)，其還具有規(guī)律的表面形貌和較大的比表面積，最高可以接近1000m²/g。

介孔二氧化硅材料因其較大的比表面積、較好的水熱穩(wěn)定性和極度穩(wěn)定的表面形貌結構逐漸成為了研究的熱點，也使SBA-15成為合成其他介孔催化劑材料的首選模板，依托SBA-15合成的催化劑擁有與其相當?shù)谋缺砻娣e和形貌結構，大大增加了催化性能。

隨著中國經(jīng)濟的高速發(fā)展，環(huán)境污染已經(jīng)成為當今人類生存所面臨的最嚴峻問題之一。通常來講，水、大氣和土壤污染是環(huán)境污染的三個重要部分，汽車尾氣無疑是大氣環(huán)境污染的重要組成部分，其對人體有極大的危害性。汽車尾氣的主要成分是碳氧化物、非甲烷類碳氫化合物和氮氧化物。因此如何利用鈣鈦礦型催化劑有效清除汽車尾氣中的碳氧化物、非甲烷類碳氫化合物和氮氧化物，改善空氣質量已然成為材料學、化工和環(huán)境化學等領域的熱點研究方向，具有非常重要和廣泛的現(xiàn)實意義。

相比傳統(tǒng)的貴金屬催化劑(Pt、Ru、Pd)，鈣鈦礦具有結構穩(wěn)定、價格低廉、高溫熱力學穩(wěn)定、催化活性優(yōu)秀等優(yōu)點，在尾氣催化凈化方向有著巨大的潛力。硅基介孔材料的主要成分為二氧化硅，世界上首例硅基介孔材料是由Kresge等合成出的M41S。從此以后，各式各樣微觀結構性能優(yōu)異的硅基介孔材料不斷涌現(xiàn)，大致有HMS、MSU、SBA、FDU、ZSM、M41S系列等。SBA-15相比較于其他的介孔分子篩具有更大的可調(diào)控的孔徑，整體骨架較厚，因此具有更佳的熱和水熱穩(wěn)定性。

然而傳統(tǒng)的SBA-15已經(jīng)難以滿足現(xiàn)代催化劑對比表面積的要求，科學界迫切需要一種比表面積更大、孔徑更合適的模板，因此需要對SBA-15進行表面改性。現(xiàn)階段對SBA-15進行表面改性的工藝通常較為復雜，大多采用先制備SBA-15然后再進行嫁接的方法，不僅步驟繁雜需要消耗較多能源，而且也沒有達到國家號召的綠色生產(chǎn)的要求。

孔材料根據(jù)制備出的材料有序程度可以分為有序介孔材料和無序介孔材料，而在催化領域有序介孔材料的應用要遠遠大于無序介孔材料。受到有序介孔材料合成方法的啟發(fā)，早些年科學家提出了模板的概念。通常來講，用于制備介孔材料的模板可以大致分為硬模板和軟模板兩種，硬模板一般是指具有一定結構骨架的有序介孔材料，介孔二氧化硅(SiO₂)、碳等都屬于此類硬模板。而P123是一種三嵌段共聚物，是一種軟模板，其實質上是一種表面活性劑，能夠較好的作為導向劑，引導SBA-15形成有序結構。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有SBA-15介孔分子篩改性方法存在的上述不足，提供一種苯基改性的介孔SBA-15模板的制備方法。采用該方法制備得到的模板不僅比表面積、表面形貌結構較之傳統(tǒng)模板有較大提升，而且還具有工藝簡單的優(yōu)點，尤其適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案如下：

一種苯基改性的介孔SBA-15模板的制備方法，包括以下步驟：首先將三嵌段聚合物模板劑P123與鹽酸溶液混合，再加入硅源充分攪拌，將得到的混合溶液加熱并維持恒溫進行反應，經(jīng)多次固液分離、洗滌、干燥得到Ph-SBA-15模板。

上述方案中，所述硅源由至少兩種有機硅化合物組成，包括正硅酸乙酯(TEOS)、苯基三乙氧基硅(PTES)等。