[發明專利]一種超級電容器電極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810210915.3
• 申請日: 2016-08-26
• 公開（公告）號: CN108417404A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 肖巍;周文杰
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/86
• 代理公司: 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

1.一種超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于，合成步驟如下：

(1) 采用St?ber法制備尺寸可控、大小均勻、表面帶負電性的二氧化硅微球；

(2) 通過靜電作用在帶負電的二氧化硅微球表面組裝一層陽離子聚電解質聚二烯丙基二甲基氯化銨，從而使之正電化；

(3) 借助超聲輔助的界面自組裝手段將小尺寸氧化石墨烯片包覆于正電化的二氧化硅微球表面；即在不間斷的強力超聲下使表面帶有負電的小尺寸氧化石墨烯片通過靜電作用自組裝于表面正電化的二氧化硅微球表面，從而得到二氧化硅/氧化石墨烯復合微球；

(4) 將二氧化硅/氧化石墨烯復合微球超聲分散于水中，在超聲下將含有鉬酸鈉和硫脲的水溶液逐滴加入分散液中，再加入氫氟酸形成均勻反應體系；

(5) 將反應混合物轉移至反應釜中，于200 ^oC下水熱反應24 h左右生成中間產物二氧化硅/石墨烯/二硫化鉬復合微球，然后自然冷卻；在此過程中鉬酸鈉與硫脲在氟化氫催化下反應生成二硫化鉬納米片并沉積、生長于基底微球表面，與此同時，包覆在基底微球表面的氧化石墨烯被水熱還原成石墨烯，進而生成中間產物二氧化硅/石墨烯/二硫化鉬復合微球；

(6) 將中間產物二氧化硅/石墨烯/二硫化鉬復合微球離心分離并水洗若干次后再次超聲分散于水中，之后加入過量氫氟酸，然后將所得反應混合物再次轉移至反應釜中并于180 ^oC下水熱反應大約12 h后自然冷卻，在此過程中氟化氫與二氧化硅內核充分反應使之溶解去除，最后，將所得沉淀物離心分離，并用乙醇洗滌若干次后真空干燥，從而得到最終產物二硫化鉬/石墨烯空心復合微球；

(7) 將步驟(6)中二硫化鉬/石墨烯空心復合微球與乙炔黑以及聚偏氟乙烯混合后置于瑪瑙研缽，然后加入N-甲基吡咯烷酮并均勻研磨成漿狀物，之后將其用軟毛刷均勻涂覆于泡沫鎳的表面，然后將涂覆有活性材料的泡沫鎳充分干燥后得到超級電容器電極材料。