[發明專利]具有自愈合功能的Ta基高溫防護涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201810210254.4
• 申請日: 2018-03-14
• 公開（公告）號: CN108342705B
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發明（設計）人: 李航;阿米特;王俊;李建亮;季鈺涓;張夏菲
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/16
• 代理公司: 32203 南京理工大學專利中心
• 代理人: 鄒偉紅

本發明公開了一種具有自愈合功能的Ta基高溫防護涂層的制備方法，其步驟為：以99.99%高純Ta圓形塊體材料作為磁控濺射靶材，采用直流磁控濺射方法，在潔凈的不銹鋼襯底上進行預濺射，制備一層完全覆蓋的Ta薄膜，獲得具有α相的Ta的中間層；分別選取99.99%高純Ta圓形塊體材料和高純Ag靶材作為濺射原材料，采用兩個直流磁控濺射電源對兩種靶材進行單獨調控，在具有α相的Ta的中間層上制備Ta?Ag自愈合高溫防護層。本發明能夠實現對自愈合層的組織調控，Ta?Ag復合薄膜組織中，Ag固溶于金屬Ta的晶格中形成超固溶體，在高溫裂紋產生時，空位和微裂紋可通過沉淀相Ag的形成并填充到空位而達到愈合；且生成的氧化鉭能在薄膜表面形成保護層，阻止氧化的進一步的進行。

技術領域

本發明涉及物理氣相沉積技術領域，涉及一種具有自愈合功能的Ta基高溫防護涂層的制備方法。

背景技術

冶金、鑄造、石油以及化工行業大部分設備都工作在高溫環境中，碳鋼在高溫條件下表面被氧化成一層氧化膜，容易脫落，其高溫耐磨性差，高溫合金雖然具有很好的耐腐蝕及耐磨性能，但材料的價格較為昂貴。因此應用表面技術制備具有高溫耐腐蝕和耐磨的涂層成為一種經濟和實用的技術。開發具有自愈合性能的材料受到廣泛關注。在金屬體系中，自愈合的前景不樂觀，由于金屬中愈合劑原子擴散受到抑制，只有通過加熱到高溫達到部分熔化或引入新液態金屬來實現。目前研究中，利用超飽和固溶體的沉淀相填充空位和微裂紋是實現合金自愈合的有效方法之一。從高溫單相區域快速冷卻，多余溶質原子來不及從基體析出，導致基體中固溶原子處于過飽和狀態，使得金屬基體的熱力學狀態變成亞穩態，提高了金屬系統整體能量，而在特定的條件下，系統有降低多余能量以獲得穩定狀態的趨勢，這就驅動了沉淀過程，包括多余的溶質原子遷移到形核位置，將溶質原子排列到低能位置，形成團簇，最后形成沉淀相，空位和微裂紋由于沉淀相的形成并填充到空位而愈合。

Lumley和Polmear報道時效前的Al-Cu-Mg-Ag合金處于蠕變實驗時的自愈合。愈合行為主要是由基體中存在的溶質原子動態沉淀驅動，阻礙了蠕變中的位錯運動；研究人員曾研究一種SnAl自愈合涂層材料，該涂層可以在高溫下自行愈合涂層自身或使用中產生的缺陷，從而具有自愈合能力。自愈合性使涂層的壽命大大延長，解決了高溫涂層的最主要問題。這種復合涂層在高溫換熱器和高溫除塵器制造領域有著廣闊的應用市場。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有自愈合功能的Ta基高溫防護涂層的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種具有自愈合功能的Ta基高溫防護涂層的制備方法，具體步驟如下：

步驟1，物理氣相沉積中間層：以99.99％高純Ta圓形塊體材料作為磁控濺射靶材，采用直流磁控濺射方法，在潔凈的不銹鋼襯底上進行預濺射，制備一層完全覆蓋的Ta薄膜，具體工藝參數為：背底真空度為5×10^-4Pa以下，工作氣壓0.1-0.8Pa，99.9％高純Ar氣作為濺射氣體，濺射功率為60-90W，無需襯底加熱以及施加偏壓，控制濺射時間為10-20min，獲得具有α相的Ta的中間層；

步驟2，Ta-Ag自愈合涂層的制備：分別選取99.99％高純Ta圓形塊體材料和高純Ag靶材作為濺射原材料；采用兩個直流磁控濺射電源對兩種靶材進行單獨調控；工作氣壓為0.2-1.0Pa，濺射氣體為高純氬氣，Ta靶濺射功率為70-140W，Ag靶材的濺射功率為：15-30W，控制濺射時間，在具有α相的Ta的中間層上制備Ta-Ag自愈合高溫防護層。

進一步的，步驟1中，具有α相的Ta的中間層的厚度為500nm-2um。

進一步的，步驟2中，高溫防護層厚度為1-5um。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：