[發(fā)明專利]一種單原子鈀負(fù)載共價(jià)三嗪有機(jī)聚合物復(fù)合光催化材料及其制備和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810210080.1
• 申請日: 2018-03-14
• 公開（公告）號: CN108355719B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 畢進(jìn)紅;黃惠敏;李留義;吳棱
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J35/02;C01B32/40
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊;李翠娥

1.一種單原子鈀負(fù)載共價(jià)三嗪有機(jī)聚合物復(fù)合光催化材料，其特征在于：所述的復(fù)合光催化材料是采用紫外光還原法將單原子鈀負(fù)載于共價(jià)三嗪有機(jī)聚合物上而制備得到的；所述的復(fù)合光催化材料中單原子鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01-0.05％；

制備方法包括以下步驟：

1)稱取0.1-0.5g共價(jià)三嗪有機(jī)聚合物于反應(yīng)釜中，加入30mL乙二醇，攪拌30-90min，將反應(yīng)釜置于烘箱中在150℃條件下反應(yīng)2-4h；然后冷卻至室溫，將混合液用超純水離心數(shù)次，再用乙醇離心，真空干燥得中間產(chǎn)物，記為CTF-EG；

2)稱取0.1-0.5g CTF-EG分散于30mL超純水中，在攪拌條件下，加入20-50μL 5mmol/L四氯合鈀酸溶液，在氮?dú)夥諊伦贤夤膺€原30-40min，加入超純水搖勻并靜置一天，取出上清液后，再加入超純水搖勻靜置一天，如此重復(fù)操作幾次，所得沉淀物在室溫下干燥，即得到單原子鈀負(fù)載共價(jià)三嗪有機(jī)聚合物復(fù)合光催化材料，記為Pd₁/CTF-EG；

步驟1)所述的共價(jià)三嗪有機(jī)聚合物的制備方法為：在0℃條件下，將40mL三氟甲烷磺酸加入到5.12g對苯二甲腈中，更換油浴且升溫至30℃，靜置3天后將所得固體用100-160mL二氯甲烷沖洗過濾，再用氨水洗滌，然后加入100-200mL氨水?dāng)嚢?2h，水洗至中性，再用甲醇清洗離心；將固體沉淀用甲醇在80-100℃條件下回流24h，再用二氯甲烷在60-80℃條件下回流24h，收集固體并在80℃真空干燥12h，得到共價(jià)三嗪有機(jī)聚合物，記為CTF-T1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單原子鈀負(fù)載共價(jià)三嗪有機(jī)聚合物復(fù)合光催化材料，其特征在于：步驟1)中所述的攪拌的轉(zhuǎn)速為800-1000rpm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單原子鈀負(fù)載共價(jià)三嗪有機(jī)聚合物復(fù)合光催化材料，其特征在于：步驟1)中所述的真空干燥為：在60℃真空干燥12-24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單原子鈀負(fù)載共價(jià)三嗪有機(jī)聚合物復(fù)合光催化材料，其特征在于：步驟2)中所述的攪拌的轉(zhuǎn)速為800-1000rpm。

5.一種如權(quán)利要求1所述的單原子鈀負(fù)載共價(jià)三嗪有機(jī)聚合物復(fù)合光催化材料的應(yīng)用，其特征在于：所述的單原子鈀負(fù)載共價(jià)三嗪有機(jī)聚合物復(fù)合光催化材料用于可見光光催化還原二氧化碳。