[發(fā)明專利]一種用含鋰電極廢料制備碳酸鋰的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810209089.0 | 申請日： | 2018-03-14 |
| 公開（公告）號： | CN108400403A | 公開（公告）日： | 2018-08-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫峙;王中行;曹宏斌;林曉;張懿 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院過程工程研究所 |
| 主分類號： | H01M10/54 | 分類號： | H01M10/54 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 含鋰電極 碳酸鋰 反應(yīng)漿料 固液分離 凈化液 制備 碳酸鹽 電池級碳酸鋰 電化學(xué)處理 碳酸鋰產(chǎn)品 堿性物質(zhì) 消耗量 沉鋰 漿化 可控 金屬 回收 排放 轉(zhuǎn)化 | ||
1.一種用含鋰電極廢料制備碳酸鋰的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將含鋰電極廢料用水溶液漿化后進行電化學(xué)處理，得到反應(yīng)漿料，對反應(yīng)漿料進行固液分離，得到的液體為含鋰凈化液；
(2)將步驟(1)所述含鋰凈化液調(diào)成堿性，加入碳酸鹽進行沉鋰反應(yīng)，反應(yīng)后固液分離，得到的固體為碳酸鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述電化學(xué)處理為電解；
優(yōu)選地，步驟(1)所述含鋰電極廢料包括鈷酸鋰廢料、鎳酸鋰廢料、錳酸鋰廢料、磷酸鐵鋰廢料、三元材料廢料、含鋰石墨負極廢料、含鋰合金廢料或鈦酸鋰負極廢料中的任意一種或至少兩種的組合；
優(yōu)選地，步驟(1)所述含鋰電極廢料來自于廢舊鋰離子電池和/或電池生產(chǎn)廠家的含鋰生產(chǎn)廢料；
優(yōu)選地，步驟(1)所述含鋰電極廢料經(jīng)過預(yù)處理；
優(yōu)選地，所述預(yù)處理包括機械破碎、球磨、分選、機械化學(xué)處理、有機溶劑萃取、熱處理或堿浸脫鋁中的任意一種或至少兩種的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述水溶液為無機酸水溶液、有機酸水溶液或生物浸提液中的任意一種或至少兩種的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述電化學(xué)處理在電解槽中進行；
優(yōu)選地，所述電解槽為敞口電解槽或密閉電解槽，優(yōu)選為密閉電解槽；
優(yōu)選地，所述密閉電解槽為常壓密閉電解槽。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述電化學(xué)處理的時間為0.5-72h，優(yōu)選為1-10h；
優(yōu)選地，步驟(1)中，還包括：在進行電化學(xué)處理前，先對含鋰電極廢料用水溶液漿化后得到的產(chǎn)物進行預(yù)熱；
優(yōu)選的，所述預(yù)熱的溫度在25℃以上；
優(yōu)選地，所述預(yù)熱的溫度為40-200℃，優(yōu)選為60-100℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述電化學(xué)處理的電流密度在5A/m2以上，優(yōu)選為10-3000A/m2；
優(yōu)選地，步驟(1)中，所述電化學(xué)處理的過程中伴有攪拌；
優(yōu)選地，所述攪拌為磁力攪拌、機械攪拌或氣體攪拌中的任意一種或至少兩種的組合，優(yōu)選為機械攪拌。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述電化學(xué)處理中使用的電極為不銹鋼電極、鎳電極、銅電極、鈦電極、純鐵電極、鑄鐵電極、碳電極、玻碳電極、鉑電極或金電極中的任意一種或至少兩種的組合，優(yōu)選為碳電極和鈦電極；
優(yōu)選地，步驟(1)中，所述電化學(xué)處理中使用的陽極的形狀為板狀和/或棒狀；
優(yōu)選地，步驟(1)中，所述固液分離為過濾分離和/或離心分離，優(yōu)選為過濾分離。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，用堿性物質(zhì)將步驟(1)所述含鋰凈化液調(diào)成堿性；
優(yōu)選地，所述堿性物質(zhì)包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水或銨鹽中的任意一種或至少兩種的組合；
優(yōu)選地，步驟(2)中，將步驟(1)所述含鋰凈化液的pH調(diào)至8.5-11.0；
優(yōu)選地，步驟(2)中，所述碳酸鹽包括碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸銨中的任意一種或至少兩種的組合，優(yōu)選為碳酸鈉。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述沉鋰反應(yīng)的反應(yīng)溫度在25℃以上，優(yōu)選為80-100℃；
優(yōu)選地，步驟(2)中，所述沉鋰反應(yīng)的反應(yīng)時間為1-10h，優(yōu)選為2-6h；
優(yōu)選地，步驟(2)中，所述固液分離為過濾分離和/或離心分離，優(yōu)選為過濾分離；
優(yōu)選地，步驟(2)中，所述固液分離得到的液體回流至步驟(1)中所述電化學(xué)處理的反應(yīng)體系中。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將經(jīng)過預(yù)處理的含鋰電極廢料用水溶液漿化后預(yù)熱至60-100℃，在常壓密閉電解槽中以10-3000A/m2的電流密度進行電解，電解過程中伴有機械攪拌，電解時間為1-10h，電解后得到反應(yīng)漿料，對反應(yīng)漿料進行過濾分離，得到的液體為含鋰凈化液；所述電解中使用的電極為碳電極和鈦電極；
(2)用堿性物質(zhì)將步驟(1)所述含鋰凈化液的pH調(diào)節(jié)至8.5-11.0，加入碳酸鈉，在80-100℃下進行沉鋰反應(yīng)，反應(yīng)時間為2-6h，反應(yīng)后過濾分離，得到的固體為碳酸鋰；過濾分離后得到的液體回流至步驟(1)中所述電解的反應(yīng)體系中。
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