[發明專利]一種鐵酸鋅/二氧化錳復合材料的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201810207863.4
• 申請日: 2018-03-14
• 公開（公告）號: CN108336343A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 金波;董春偉;蔣青
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/50;H01M4/52;H01M10/0525
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 朱世林

1.一種鐵酸鋅/二氧化錳復合材料的制備方法，其特征在于：

通過水熱反應獲得的鐵酸鋅/二氧化錳二元復合材料以二氧化錳作為核殼結構的外層保護層，以此來抑制鐵酸鋅的體積膨脹，極大提高該復合材料電極的循環穩定性；該制備方法選用鐵酸鋅、高錳酸鉀、濃鹽酸作為出發物質，采用水熱合成法，反應產物經離心分離、洗滌、真空干燥和熱處理得到鐵酸鋅/二氧化錳復合電極材料，具體制備步驟如下：

(1)將10-15毫升的異丙醇、1-5毫升的丙三醇、0.2-1毫摩爾六水硝酸鋅、0.5-2毫摩爾九水硝酸鐵和0.5-2毫摩爾尿素分別加入燒杯中，攪拌形成均勻的混合溶液，然后轉移到不銹鋼高壓反應釜中，在150-300攝氏度下溶劑熱反應10-30小時；

(2)將步驟(1)所制備的前驅體冷卻到室溫、離心，用去離子水和無水乙醇分別洗滌三次；

(3)將步驟(2)所制備的鐵酸鋅前驅體放入80攝氏度烘箱進行干燥，然后將樣品置于瓷舟中，放入管式爐，空氣溫度為300-600攝氏度，退火1-5小時，得到終產物鐵酸鋅；

(4)將0.5-3毫摩爾步驟(3)制備的鐵酸鋅，1-3毫摩爾的高錳酸鉀和5-10毫摩爾的濃鹽酸分別加入干凈的燒杯中，攪拌形成均勻的混合溶液，然后轉移到50毫升不銹鋼高壓反應釜中，在100-300攝氏度下水熱反應10-20小時；

(5)將步驟(4)所制備的渾濁液冷卻、離心，用去離子水洗滌三次，然后放入烘箱干燥12小時，得到終產物鐵酸鋅/二氧化錳復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種鐵酸鋅/二氧化錳復合材料的制備方法，其特征在于：

(1)將15毫升的異丙醇、4毫升的丙三醇、0.5毫摩爾六水硝酸鋅、1毫摩爾九水硝酸鐵和1毫摩爾尿素分別加入燒杯中，攪拌形成均勻的混合溶液，然后轉移到不銹鋼高壓反應釜中，在180攝氏度下溶劑熱反應21小時；

(2)將步驟(1)所制備的前驅體冷卻到室溫、離心，用去離子水和無水乙醇分別洗滌三次；

(3)將步驟(2)所制備的鐵酸鋅前驅體放入80攝氏度烘箱進行干燥，然后將樣品置于瓷舟中，放入管式爐，空氣溫度為450攝氏度，退火2小時，得到終產物鐵酸鋅；

(4)將0.5毫摩爾步驟(3)制備的鐵酸鋅，1.4毫摩爾的高錳酸鉀和6毫摩爾的濃鹽酸分別加入干凈的燒杯中，攪拌形成均勻的混合溶液，然后轉移到50毫升不銹鋼高壓反應釜中，在100攝氏度下水熱反應12小時；

(5)將步驟(4)所制備的渾濁液冷卻、離心，用去離子水洗滌三次，然后放入烘箱干燥12小時，得到終產物鐵酸鋅/二氧化錳復合材料。

3.根據權利要求1所述的一種鐵酸鋅/二氧化錳復合材料的制備方法，其特征在于：

(1)將12.5毫升的異丙醇、2.5毫升的丙三醇、0.25毫摩爾六水硝酸鋅、0.6毫摩爾九水硝酸鐵和0.6毫摩爾尿素分別加入燒杯中，攪拌形成均勻的混合溶液，然后轉移到不銹鋼高壓反應釜中，在120攝氏度下溶劑熱反應13小時；

(2)將步驟(1)所制備的前驅體冷卻到室溫、離心，用去離子水和無水乙醇分別洗滌三次；

(3)將步驟(2)所制備的鐵酸鋅前驅體放入80攝氏度烘箱進行干燥，然后將樣品置于瓷舟中，放入管式爐，空氣溫度為350攝氏度，退火1.5小時，得到終產物鐵酸鋅；

(4)將1毫摩爾步驟(3)制備的鐵酸鋅，1.2毫摩爾的高錳酸鉀和5毫摩爾的濃鹽酸分別加入干凈的燒杯中，攪拌形成均勻的混合溶液，然后轉移到50毫升不銹鋼高壓反應釜中，在140攝氏度下水熱反應10小時；

(5)將步驟(4)所制備的渾濁液冷卻、離心，用去離子水洗滌三次，然后放入烘箱干燥12小時，得到終產物鐵酸鋅/二氧化錳復合材料。