[發明專利]一種無溶液法合成用于碳一化學嵌入式催化劑材料的方法

有效

• 申請號: 201810207617.9
• 申請日: 2018-03-14
• 公開（公告）號: CN110270368B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 張燚;邱寶成;劉意
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J29/76
• 分類號: B01J29/76;B01J29/03;B01J29/04;B01J29/70;B01J29/85;B01J29/48;B01J29/44;B01J37/02;B01J37/30;B01J37/16
• 代理公司: 北京志霖律師事務所 11575
• 代理人: 張文祎

1.一種無溶液法制備用于碳一化學反應的嵌入式催化劑方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、前驅體的制備

稱取確定金屬負載量的金屬化合物，配制確定金屬負載量的溶液，當金屬負載量的質量分數小于6％時，使用等體積浸漬將金屬化合物溶液浸漬于20-40目的載體上；而金屬負載量的質量分數高于6％時，使用過量浸漬的方法將金屬化合物浸漬于20-40目的載體上，抽真空0.5h-2h，接著在80-150℃溫度下干燥12-24h，隨后放入馬弗爐中400-600℃焙燒2-6h；得固體催化劑前驅體，將其研磨至100目以下，備用；

S2、無溶液法分子篩制備

將研磨至100目以下的固體催化劑前驅體與固體催化劑質量的2-10％的晶種，Na₂SiO₃·9H₂O，四丙基溴化銨，NH₄Cl，鋁源和/或硅源和/或磷源依次混合研磨一段時間；將研磨后的混合物倒入配有鋼套的聚四氟乙烯晶化釜中，置于120-200℃干燥箱晶化12-36h；將晶化好的分子篩使用去離子水和無水乙醇交替洗滌抽濾至溶液呈中性，然后置于80-120℃干燥箱中干燥12-24h，所獲得的催化劑為Na型嵌入式金屬分子篩催化劑；

S3、分子篩離子交換

將Na型嵌入式金屬分子篩催化劑加入到1M的NH₄NO₃溶液中，充分混合攪拌，40-80℃離子交換2-8h；重復離心、抽濾3次后將催化劑放入到干燥箱中，80-150℃干燥12-24h；將干燥后的催化劑放入400-600℃的馬弗爐中焙燒2-6h；

S4、再經過壓片、造粒、還原獲得成型的嵌入式催化劑；

步驟S2中，所述固體催化劑前驅體，晶種，Na₂SiO₃·9H₂O，四丙基溴化銨，NH₄Cl，鋁源或硅源或磷源的重量比為：1.2-1.5:0.06-0.3:6.2-6.6:1.2-1.4:1.8-2.2:0.006-1.73；

步驟S3中，所述Na型嵌入式金屬分子篩催化劑質量與1M NH₄NO₃溶液體積的比為1:20-1:50g/ml；

步驟S1中，所述載體為二氧化硅或氧化鋁；

步驟S2中，所述鋁源包括硝酸鋁、氯化鋁、氧化鋁、異丙醇鋁中的一種或幾種；

步驟S2中，所述硅源為結晶二氧化硅、無定型二氧化硅、氣相二氧化硅中的一種或幾種；

步驟S2中，所述磷源包括磷酸二氫銨；

步驟S2中，所步驟2)中，所述分子篩包括Hβ、MCM-41、MCM-22、SAPO-34或HZSM-5。