[發明專利]利用動態電化學裝置進行測試的方法

有效

• 申請號: 201810204840.8
• 申請日: 2016-05-16
• 公開（公告）號: CN108680491B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 徐連勇;路永新;韓永典;趙雷;荊洪陽
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N17/02
• 分類號: G01N17/02;G01N17/00
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.利用動態電化學裝置進行測試的方法，其特征在于，動態電化學裝置包括高溫高壓反應釜、三電極系統、外接控制箱、外接供氣系統、外接電化學工作站和計算機；高溫高壓反應釜包括高壓釜體、高壓釜蓋、進氣管、出氣管、轉動軸、壓力傳感器、壓力表、溫度傳感器、加熱裝置和保溫絕熱層，高壓釜體為圓柱體容器，在高壓釜體的外側設置加熱裝置，在加熱裝置的外側設置絕熱保溫層，在高壓釜體的上表面設置高壓釜蓋，緊固螺栓穿過固定安裝孔，與高壓釜體連接部相連，以使釜蓋與釜體緊固成一個整體，并實現密封，高壓釜蓋圓形表面上沿直徑方向依次設置有：進氣管孔、溫度傳感器孔、工作電極孔、轉動軸孔、加料孔、壓力傳感器孔和出氣管孔，其中轉動軸孔位于圓心處，在轉動軸孔設置轉動軸，轉動軸連接控制電機，轉動軸上半部分位于高壓釜蓋之上，轉動軸下半部分位于高壓釜體內，在轉動軸的下端設置有攪拌部件，在工作電極孔相鄰的上方和下方分別設置有輔助電極孔和參比電極孔，在工作電極孔上設置有工作電極柱，在輔助電極孔上設置輔助電極柱，在參比電極孔上設置參比電極，進氣管孔內設置進氣管，在出氣管孔內設置出氣管，進氣管深入高壓釜體的底部，出氣管位于高壓釜體中液體表面以上，在加料孔上設置加料輔助裝置，在壓力傳感器孔上設置有壓力傳感器和壓力表，溫度傳感器與溫度控制器相連，溫度控制器與加熱裝置相連；

三電極系統包括參比電極、工作電極柱、輔助電極柱、工作電極輔助穩定裝置和電極夾，其中參比電極為一體式結構Ag/AgCl電極，工作電極柱和輔助電極柱具有相同結構，即圓柱體結構，在工作電極柱或輔助電極柱的圓柱體結構的下方設置朝下的金屬槽，在金屬槽內設置金屬片，沿工作電極柱或輔助電極柱的圓柱體結構的中心設置內部導線，內部導線的底端與金屬槽內的金屬片相接觸，在相接觸位置的側面設置緊固螺鈕，緊固螺鈕用于固定內部導線與金屬片的連接；為了使工作電極與參比電極在釜體內攪拌狀態下保持穩定距離，故設置工作電極輔助穩定裝置，該裝置包括第一夾板，第二夾板和第三夾板和伸縮裝置，伸縮裝置穿過三塊夾板連接成一個整體，第一夾板和第三夾板可沿伸縮裝置進行靠近與遠離第二夾板的活動，在第一夾板和第三夾板上設置緊固部件，用于固定夾板與伸縮裝置，電極夾包括穩定盤，導線和金屬片，穩定盤內設置工作電極槽，工作電極槽內設置工作電極試樣，穩定盤通過導線與金屬片相連，參比電極固定于第一夾板和第二夾板之間，電極夾的穩定盤固定于第二夾板和第三夾板之間，使工作電極試樣平面朝向參比電極，第一夾板和第二夾板之間、第二夾板之間和第三夾板之間之間均為中空結構，使工作電極試樣與參比電極之間充滿實驗溶液，金屬片通過插入工作電極柱下方的金屬槽與工作電極相連，在輔助電極柱的下方金屬槽內設置鉑片電極；

外接控制箱與加熱保溫裝置和轉動軸相連，通過外接控制箱可以調節加熱保溫裝置的溫度和轉動軸的轉速；

外接供氣系統與裝置的進氣管相連，用于提供腐蝕性氣體；

外接電化學工作站與輔助電極、參比電極和工作電極的接線端相連，用于采集輔助電極、參比電極和工作電極的電化學信號，計算機與外接電化學工作站相連，用于對外接電化學工作站采集的數據進行記錄、分析處理和輸出；按照下述步驟進行：

步驟1，通過加料輔助裝置和加料孔向高壓釜體內裝入腐蝕液，并蓋上高壓釜蓋予以固定；

步驟2，通過進氣管向高壓釜體內的腐蝕液中通入惰性氣體，以去除高壓釜體內的氧；

步驟3，通過進氣管向高壓釜體內的腐蝕液中通入實驗氣體，以使實驗氣體填充在高壓釜體內部空間；

步驟4，通過外接控制箱啟動加熱保溫裝置，將高壓釜內腐蝕液加熱到設定實驗溫度并保溫，調節控制箱，改變轉動軸轉速，使其達到預設轉速；

步驟5，外接電化學工作站分別與工作電極、輔助電極和參比電極相連，并接受信號，開始進行實驗測試。

2.根據權利要求1所述的利用動態電化學裝置進行測試的方法，其特征在于，在步驟2中，所述的惰性氣體為氮氣、氦氣或者氬氣，通入惰性氣體的時間為12-24小時。

3.根據權利要求2所述的利用動態電化學裝置進行測試的方法，其特征在于，通入惰性氣體的時間為15-20小時。

4.根據權利要求1所述的利用動態電化學裝置進行測試的方法，其特征在于，在步驟3中，所述的實驗氣體為CO₂或者H₂S氣體，通入實驗氣體的時間為22-24小時。