[發(fā)明專利]一種制備高純度碳化鈦材料Ti3C2Tx的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810204512.8
• 申請(qǐng)日: 2018-03-13
• 公開（公告）號(hào): CN108455612A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王雙寶;劉赟;沈培康;田植群;尹詩(shī)斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/921
• 分類號(hào): C01B32/921
• 代理公司: 北京中譽(yù)威圣知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11279
• 代理人: 盧岳鋒

1.一種制備高純度碳化鈦材料Ti₃C₂T_x的方法，該方法包括：

(1)將Ti₃AlC₂粉末刻蝕后溶液倒入離心管中進(jìn)行離心，倒出上層清液，將去離子水加入到離心管中，超聲清洗，其中所述Ti₃AlC₂粉末刻蝕后溶液含有Ti₃C₂T_x粉末，所述Ti₃C₂T_x粉末表面附著粒徑為50～100納米的含鋁雜質(zhì)顆粒；重復(fù)離心步驟，然后再加入去離子水并進(jìn)行超聲清洗，直到離心后的上層清液pH值為5～7，然后將上層清液倒出，得到Ti₃C₂T_x沉淀物；

(2)將質(zhì)量百分比濃度為40％～50％的HF水溶液加入到上述Ti₃C₂T_x沉淀物中，將得到的溶液進(jìn)行超聲處理，然后磁力攪拌，隨后再超聲處理；

(3)將上述步驟(2)得到的溶液離心，倒出上層清液，加入去離子水進(jìn)行超聲清洗，重復(fù)離心-超聲清洗-離心步驟，直到離心后的上層清液pH值為5～7；

(4)冷凍干燥步驟(3)最終得到的上層清液，獲得Ti₃C₂T_x粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(3)中所述離心時(shí)采用的轉(zhuǎn)速為2000～5000rpm，優(yōu)選為3500rpm；所述離心時(shí)間為2-10min，優(yōu)選為5min；所述超聲清洗所用時(shí)間為1-4min，優(yōu)選為2min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述超聲處理的時(shí)間為1-4min，優(yōu)選為2min，所述磁力攪拌時(shí)采用的裝置是磁力攪拌器。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(3)中所述上層清液pH值為6。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述冷凍干燥時(shí)的溫度為-50～30℃，優(yōu)選冷凍干燥時(shí)的溫度為-40℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述Ti₃C₂T_x粉末中含鋁雜質(zhì)顆粒的重量含量為2％以下，優(yōu)選為1.5％以下，最優(yōu)選為1％以下。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至5任意一項(xiàng)所述方法制得的高純度Ti₃C₂T_x粉末，其中，含鋁雜質(zhì)顆粒的重量含量為2％以下，優(yōu)選為1.5％以下，最優(yōu)選為1％以下。