[發明專利]基于氧化石墨烯-納米鎳粒子修飾平面電極的POCT式COD檢測系統及其檢測方法

有效

• 申請號: 201810204030.2
• 申請日: 2018-03-13
• 公開（公告）號: CN108445059B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 陳國松;張寶劍;唐美華;張之翼;馮艷;孫倩雯;石成成;黃招霞
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 北京思創大成知識產權代理有限公司 11614
• 代理人: 尹慧晶

本發明公開了一種基于氧化石墨烯?納米鎳粒子修飾平面電極的POCT式COD檢測系統及其檢測方法，該系統包括GO?NPsNi修飾的平面電極和TLFC，其檢測方法為將平面電極插入薄層流通池后，連接電化學工作站，用微型蠕動泵的驅動待測液流經電極表面完成檢測。本發明所述檢測系統及其檢測方法快速簡便，可操作性強，靈敏度高，重現性好，與傳統的重鉻酸鹽標準法具有良好的一致性，但耗時僅為其1/100，可有效地應用于一般環境地表水COD的測定，且無須使用任何貴重及毒害性試劑，避免了二次污染，便攜性的優勢亦非常突出。

技術領域

本發明屬于電化學分析環境監測領域，更具體地，涉及一種基于氧化石墨烯-納米鎳粒子修飾平面電極的POCT式COD檢測系統及其檢測方法。

背景技術

即時檢測POCT(point of care testing)在醫學檢驗領域應用較多，但在環境檢測領域POCT式檢測方法的研究尚未興起，尤其對于需要經過復雜前處理或對定量要求較高的檢測項目，實現POCT式檢測有較大的難度。COD(Chemical oxygen demand)是指在一定強化條件下，水中的還原性物質被氧化時所消耗的氧化劑折算為氧(O)的量，單位mg·L^-1。COD反映了水體被還原性物質尤其是有機物污染的程度，是水質污染狀況的首要監測指標。傳統測定方法為重鉻酸鉀法，需消耗大量致癌性試劑K₂Cr₂O₇、貴重試劑AgSO₄、高毒試劑HgSO₄、強腐蝕性試劑濃H₂SO₄，且需加熱回流長達2h，再經冷卻、定量轉移、定容、移取和滴定，操作繁瑣，費能耗時，二次污染嚴重。探索簡便易行、綠色環保的COD檢測新方法一直以來都是分析領域的一個研究熱點。

電化學分析法是利用電解或電催化的手段，使水體中的有機物被氧化分解，通過監測氧化過程中電化學信號的變化實現COD的測定，具有快速高效、低耗環保的特點，理論與實用價值均很高。

傳統的電化學測量方式是將待測試液盛入燒杯中，插入三根電極，在攪拌狀態下進行測定。其中三根棒狀電極須完全浸沒在待測試中，完成檢測所需試液體積較大。電極在燒杯中的相對位置也會對電流信號產生影響，重現性不佳。

發明內容

本發明的目的是克服以上缺陷，設計一種基于氧化石墨烯-納米鎳粒子修飾平面電極的POCT式COD檢測系統并公開其檢測方法，該方法快速簡便，測試所需試劑少，耗時短，可操作性強，靈敏度高，重現性好，誤差小，穩定性強，抗干擾性能好。

為了實現上述目的，本發明提供一種基于氧化石墨烯-納米鎳粒子修飾平面電極的POCT式COD檢測系統，該系統包括氧化石墨烯-納米鎳粒子 (GO-NPsNi)修飾的平面電極和薄層流通池(TLFC)。

上述平面電極為全固態平面三電極，包括圓形的工作電極、逗號形的參比電極和彎月形的對電極，參比電極和對電極圍繞在工作電極外，三電極的觸角與USB口四個觸腳中的三個匹配，以方便與電化學工作站連接。

上述氧化石墨烯-納米鎳粒子修飾的平面電極是通過以下方法制得的：

依次將納米銀漿、納米銀-氯化銀漿、納米碳漿和PAA絕緣膜通過絲網模版印制在聚氯乙烯基板上，制得全固態平面三電極，然后用氧化石墨烯- 納米鎳粒子修飾；其中納米銀漿覆蓋平面三電極的所有電極位置及觸角位置，納米銀-氯化銀漿印制在逗號形的參比電極的位置，納米碳漿印制在圓形工作電極、彎月形對電極和三個電極的觸角的位置，PAA絕緣膜覆蓋在最上層。