[發明專利]一種介孔石墨烯材料的制備方法有效
| 申請號： | 201810203569.6 | 申請日： | 2018-03-13 |
| 公開（公告）號： | CN108190870B | 公開（公告）日： | 2020-01-31 |
| 發明（設計）人： | 劉偉 | 申請（專利權）人： | 紹興文理學院 |
| 主分類號： | C01B32/184 | 分類號： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 33285 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) | 代理人： | 郭云梅 |
| 地址： | 312000 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 介孔 氧化石墨烯 石墨烯材料 分散液 模具 電解反應 恒溫固化 粘稠液 制備 氯化鈉 超聲攪拌 分散液中 還原反應 加熱反應 減壓蒸餾 聚馬來酸 密封回流 去離子水 完全溶解 微波反應 無水甲醇 不均勻 反應釜 石墨化 石墨烯 中密封 放入 水中 冷卻 離子 | ||
1.一種介孔石墨烯材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟1，將氧化石墨烯加入至去離子水中，然后加入聚馬來酸，超聲攪拌均勻至完全分散，得到氧化石墨烯分散液；
步驟2，將氯化鈉加入至氧化石墨烯分散液中攪拌至完全溶解，然后微波反應1-3h，得到第二分散液；
步驟3，將第二分散液加入減壓蒸餾反應釜反應3-5h，冷卻后得到粘稠液；
步驟4，將粘稠液加入至模具中加熱反應1-2h，得到恒溫固化模具；
步驟5，將恒溫固化模具放入無水甲醇中密封電解反應3-6h，加入去離子水密封回流電解反應1-2h，得到介孔氧化石墨烯材料；
步驟6，將介孔氧化石墨烯材料還原反應2-4h，得到介孔石墨烯材料；
所述步驟1中的氧化石墨烯在去離子水中的質量濃度為30-50g/L，所述聚馬來酸的加入量是氧化石墨烯的40-60％；
所述步驟2中的氯化鈉的加入量是氧化石墨烯質量的60-80％，所述攪拌的攪拌速度為1000-1500r/min；
所述步驟5中的無水甲醇的加入量是氧化石墨烯質量的70-80％，所述密封電解反應的電解電壓為10-15V，電流為0.2-0.8A，所述密封電解反應的溫度為40-50℃，壓力為0.2-0.4MPa。
2.根據權利要求1所述的一種介孔石墨烯材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的超聲攪拌的超聲頻率為10-15kHz，溫度為40-60℃。
3.根據權利要求1所述的一種介孔石墨烯材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的微波反應的功率為500-800W，所述微波反應的溫度為60-70℃。
4.根據權利要求1所述的一種介孔石墨烯材料的制備方法，其特征在于：所述步驟3中的減壓蒸餾反應釜的反應溫度為100-120℃，壓力為大氣壓的50-70％，所述粘稠液的體積是第二分散液體積的10-15％。
5.根據權利要求1所述的一種介孔石墨烯材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的加熱反應的溫度為110-150℃，所述恒溫固化模具的恒溫溫度為70-90℃。
6.根據權利要求1所述的一種介孔石墨烯材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的去離子水的加入量是無水甲醇質量的30-40％，所述密封回流電解反應的反應溫度為70-90℃，壓力為0.3-0.5MPa，電解電壓為20-25V，電流為1.1-1.5A。
7.根據權利要求1所述的一種介孔石墨烯材料的制備方法，其特征在于：所述步驟6中的還原反應采用氫氣還原法，所述氫氣還原法的反應溫度為350-400℃。
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