[發明專利]用于透射電鏡原位通電芯片的擁有納米級間距小電極的材料測試單元制備方法

有效

• 申請號: 201810203499.4
• 申請日: 2018-03-13
• 公開（公告）號: CN108470777B
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發明（設計）人: 成巖;黃榮;齊瑞娟
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: H01L31/0216
• 分類號: H01L31/0216;H01L31/0224;H01L31/18
• 代理公司: 31215 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙)
• 代理人: 徐筱梅;張翔

本發明公開了一種用于透射電鏡原位通電芯片的擁有納米級間距小電極的材料測試單元制備方法，其材料測試單元由小尺寸的金屬層、絕緣層、測試材料和保護層構成，制備方法采用聚焦離子束(FIB)技術，通過刻蝕在SiO₂襯底上的金屬層，得到納米尺度的金屬電極槽，將測試材料填充進金屬電極槽，覆蓋保護層后，采用FIB制備TEM樣品的方法，將包含金屬層和測試材料的單元提取出來，轉移到通電芯片上，形成了擁有納米量級間距小電極的材料測試單元，將該單元在TEM中進行原位通電，可用于研究測試材料的微觀結構變化與電學性能間的關系。

技術領域

本發明屬于半導體器件加工領域，涉及一種用于透射電鏡原位通電芯片的擁有納米級間距小電極的材料測試單元的制備方法。

背景技術

透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope, TEM）是以電子束作為光源，以電磁線圈作為磁透鏡聚焦電子束，利用穿透樣品的電子進行成像，獲取材料原子尺度結構信息的精密電子光學儀器。TEM主要應用在樣品的形貌觀察，物相分析，晶體結構確定，缺陷分析，物質的成分分析，元素分布分析以及化學態分析等方面，是當今材料、部分物理、化學、生物、醫學研究中必不可少的研究工具。聚焦離子束（Focused Ion Beam，FIB）是將液態金屬（如Ga）離子源產生的離子束經過離子槍加速聚焦后，照射于樣品表面產生二次電子信號取得電子像。FIB可用強電流離子束對表面原子進行剝離，進行微納米級表面形貌加工，實現定點切割，選擇性材料蒸鍍：在局部區域作導體/非導體沉積，以及強化性或選擇性刻蝕，因此，FIB是制備高質量TEM樣品的必備手段。

近年來很多研究借助TEM觀察在外場（電/熱/力/氣體）作用下，材料內部實時發生的微觀結構變化，這種原位TEM技術（in-situ TEM）具有直接觀察、實時監控的特點，著重對變化過程進行分析，有助于進一步理解材料性能并指導材料結構優化。在TEM中施加原位電場，國內外的一些廠商有推出商業化的原位通電樣品桿，可以將電信號連通進入TEM樣品室內部，用于研究材料在外加電場下的結構轉變行為。這種原位樣品桿所使用商業化通電芯片或使用MEMS工藝加工制備的通電芯片，此類芯片中的電極采用光學曝光和剝離工藝制備，電極間距較大，均在3 um以上，將測試材料直接搭載上去形成的測試單元尺寸過大，不能夠很好的模擬測試材料在實際器件中的表現。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足而提供的一種用于透射電鏡原位通電芯片的擁有納米級間距小電極的材料測試單元的制備方法，該方法解決了以往將測試材料直接搭載上去形成的測試單元尺寸過大的問題，可以很好的模擬測試材料在實際器件中的表現，為材料結構和性能間關系的研究提供了極大的便利。

實現本發明目的的具體技術方案是：

一種用于透射電鏡原位通電芯片的擁有納米級間距小電極的材料測試單元制備方法，該方法包括以下具體步驟：

1）選用硅片作為襯底，并將Si襯底清洗處理干凈；

2）利用熱氧化工藝，在Si襯底表面制備出500-1000 nm的SiO₂襯底；

3）利用磁控濺射、電子束蒸發、化學氣相沉積或原子層沉積薄膜制備設備，在步驟2）所得的SiO₂襯底上沉積1-500 nm的金屬薄膜，金屬為Au、Pt、W、Al或Cu；

4）利用磁控濺射、電子束蒸發、化學氣相沉積或原子層沉積薄膜制備設備，在步驟3）所得的金屬薄膜上繼續沉積1-500 nm的絕緣材料薄膜，所述絕緣材料為SiO₂或SiN；

5）利用FIB離子束刻蝕工藝，在步驟4）所得的絕緣材料薄膜上刻蝕長條狀溝槽，該槽的深度為金屬薄膜和絕緣材料薄膜共同的厚度，槽的長度在100 nm - 10 um，槽的寬度D即小電極間距，D=1-1000 nm；