[發明專利]一種亞磷酸二苯酯的制備方法有效
| 申請號： | 201810202354.2 | 申請日： | 2018-03-12 |
| 公開（公告）號： | CN108358964B | 公開（公告）日： | 2022-06-03 |
| 發明（設計）人： | 曾繁馨;雷樹敏;繆棟 | 申請（專利權）人： | 江蘇常青樹新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/145 | 分類號： | C07F9/145 |
| 代理公司： | 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 陳麗君 |
| 地址： | 212132 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磷酸 二苯酯 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種磷酸二苯酯制備方法，其特征在于，制備方法包括以下步驟：
A、先在反應裝置中充入氮氣，使反應裝置內部的氣體全部置換為氮氣；
B、向反應裝置內加入苯酚、水，升溫至物料呈均相，升溫溫度為35～80℃，然后攪拌均勻，攪拌時間為0.1～1小時；
C、向所述步驟B攪拌后的苯酚和水的混合物中滴加入三氯化磷形成物料，三氯化磷滴加持續時間為3～12小時；
D、將步驟C中物料升溫至100℃以上，并在此溫度區間100～140℃保溫攪拌，攪拌時間為0.5～8小時；
E、再通過減壓蒸餾和通入氮氣的方法排出物料中產生的氯化氫氣體，真空度為1～100mmHg，使物料中氯離子含量在10ppm以下，即可。
2.如權利要求1所述的一種亞磷酸二苯酯制備方法，其特征在于，步驟A中所述氮氣質量百分比濃度為＞99％。
3.如權利要求1所述的一種亞磷酸二苯酯制備方法，其特征在于，步驟B中所述苯酚和水的摩爾比為1.5～2.3∶0.7～1。
4.如權利要求1所述的一種亞磷酸二苯酯制備方法，其特征在于，步驟C中三氯化磷∶苯酚、水的摩爾比為1∶1.5～2.3∶0.7～1.5。
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