[發明專利]一種PVA海綿負載納米銀材料的制備方法與應用

在審

• 申請號: 201810201626.7
• 申請日: 2018-03-12
• 公開（公告）號: CN108404992A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 郭明明;張云飛;杜飛鵬;吳艷光;李亮;鄢國平
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J31/26
• 分類號: B01J31/26;B01J35/04;C02F1/70;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發明涉及一種PVA海綿負載納米銀材料的制備方法，具體包括如下步驟：制備PVA海綿；將PVA海綿浸泡于多巴胺溶液內，并用Tris緩沖溶液調節PH值至7.0～9.5；將經過多巴胺溶液和Tris緩沖溶液浸泡過后的PVA海綿浸泡于硝酸銀溶液；將經過多巴胺溶液、Tris緩沖溶液和硝酸銀溶液浸泡過后的PVA海綿浸泡于硼氫化鈉溶液，清洗干燥，制得PVA海綿負載納米銀材料。PVA海綿負載納米銀材料應用于工業廢水中對硝基苯酚有機染料的還原。本發明的有益效果為：PVA海綿負載納米銀材料在硼氫化鈉降解對硝基苯酚有機染料實驗中具有優異的催化活性，而且反應完成后不造成二次污染；經過多次循環使用仍保持良好的催化效果。

技術領域

本發明涉及工業廢水中對硝基苯酚有機染料的還原技術領域，尤其涉及一種PVA海綿負載納米銀材料的制備方法與應用。

背景技術

對硝基苯酚是工業廢水中很難處理的一種含酚類的有機污染物，在較低濃度下，對人體及水中生物都能造成嚴重危害。對硝基苯酚的降解措施包括液相高壓放電法、生物細菌降解及催化降解法等。其中，利用高效的異相催化劑將對硝基苯酚還原成對氨基苯酚，是非常具有利用價值的方法。因為對氨基苯酚是一種應用廣泛的化工原料，在化工、醫藥、燃料、橡膠及油品添加劑等工業領域有著很重要的應用。

納米銀顆粒是良好的催化硼氫化鈉還原對硝基苯酚的催化劑。一方面，由于量子尺寸效應，納米銀顆粒的氧化還原能力大大增強；另外，由于其尺寸小、比表面積大，納米銀顆粒對有機染料有很強的吸附能力。但納米銀顆粒容易團聚，很難獲得分布均勻的銀納米顆粒；此外，銀納米顆粒在處理廢水時容易泄漏到環境中引起污染。為此，通常將納米銀顆粒表面改性并負載到各種載體中來阻止其團聚并限制其泄漏。但這種做法會降低銀納米顆粒的表面活性和催化性能，或者制備過程復雜、成本高，不利于推廣到工業實際應用。

專利CN103460243A公開了一種溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑的制備方法。該方法制備的溫敏性微凝膠非對稱性負載納米銀催化劑表現出良好的溫敏性，在催化還原對硝基苯酚的過程中，催化反應效率同時受到溫度和微凝膠溫敏性的共同調控，表現出很好的催化活性。但是該方法使用的原料N-異丙基丙烯酰胺價格昂貴，限制了該方法的工業化應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種PVA海綿負載納米銀材料的制備方法與應用，以克服上述現有技術中的不足。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種PVA海綿負載納米銀材料的制備方法，具體包括如下步驟：

S100、制備PVA海綿；

S200、將PVA海綿浸泡于多巴胺溶液內，并用Tris緩沖溶液調節PH值至7.0～9.5；

S300、將經過多巴胺溶液和Tris緩沖溶液浸泡過后的PVA海綿浸泡于硝酸銀溶液；

S400、將經過多巴胺溶液、Tris緩沖溶液和硝酸銀溶液浸泡過后的PVA海綿浸泡于硼氫化鈉溶液，清洗干燥，制得PVA海綿負載納米銀材料。

所述PVA海綿的具體制備步驟如下：

S110、向容器中加入3～9份PVA、54份水，加熱至85℃～95℃，機械攪拌，至PVA完全溶解；

S120、加入5～15份甲醛和2.5～7.5份30wt.％曲拉通X-100，攪拌5min～30min；

S130、再加入10～15份50wt.％H₂SO₄，攪拌5min～15min，得到泡沫溶液；

S140、將泡沫溶液轉移置空容器中，然后將容器放入45℃～75℃烘箱中固化2h～5h，得到海綿半成品；