[發(fā)明專利]一種復合溶劑熱法制備納米電極材料Li4Ti5O12/Rutile-TiO2的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810200363.8
• 申請日: 2018-03-12
• 公開（公告）號: CN108511705B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葛昊;朱帥;孫志佳;王登虎;聶勝楠;宋溪明
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/485;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽杰克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

本發(fā)明公開一種復合溶劑熱法制備納米電極材料Li₄Ti₅O₁₂/Rutile?TiO₂的方法。將鈦酸四丁酯溶于一縮二乙二醇水溶液中，磁力攪拌使其混合均勻，得混合液；將氫氧化鋰水溶液加入所得混合液中，攪拌5?6h后，將反應液轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓釜中，在180℃保持35?40h，離心取沉淀，在80℃的烘箱中干燥后，得前驅(qū)體；將所得前驅(qū)體置于馬弗爐中，在空氣氛圍中，以550?700℃煅燒6?7小時，自然冷卻至室溫，研磨，得目標產(chǎn)物Li₄Ti₅O₁₂/Rutile?TiO₂。本發(fā)明通過簡單易操作的溶劑熱法一步合成，有利于實現(xiàn)LTO/TO?R納米電極材料的商品化，推動鋰離子電池負極材料更快向前發(fā)展。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種由復合溶劑熱法制備納米電極材料鈦酸鋰Li₄Ti₅O₁₂/Rutile-TiO₂的方法。

背景技術(shù)

近年來，由于煤和石油等不可再生資源的大量消耗及環(huán)境污染，電動汽車及混合動力汽車的開發(fā)和市場化已經(jīng)成為人們關(guān)注的焦點。而電源是制約電動汽車及混合動力汽車應用的一個關(guān)鍵因素。在眾多電池品種中，鋰離子電池以其優(yōu)異的性能，得到人們廣泛的關(guān)注。

目前以碳質(zhì)材料為負極的小型鋰離子電池已廣泛應用于手機、數(shù)碼相機和筆記本電腦等小型數(shù)碼電子產(chǎn)品，但由于這些小型鋰電池在快速充放電過程中，鋰離子的不可逆成分迅速增加，阻礙了電池的大電流充放電能力，縮短了使用壽命，并容易發(fā)生爆炸等安全性問題，極大限制了其在大型用電設(shè)備，如電動汽車和電力儲能設(shè)備等中的應用。當前，眾多研究者積極尋找性能優(yōu)良，能夠替代碳材料的負極材料，在各種可替代的材料中，具有較高嵌鋰電位的Li₄Ti₅O₁₂(1.5V vs.Li/Li⁺)材料擁有獨特的物理化學性質(zhì)，尤其是其極佳的循環(huán)穩(wěn)定性，在多次充放電過程中晶胞常數(shù)幾乎不發(fā)生任何變化，材料基本無粉化，因此成為人們關(guān)注的熱點。大量研究表明，Li₄Ti₅O₁₂材料雖然具有循環(huán)充放電使用壽命長、安全性好等特點，但它低的電導率、鋰離子擴散速率及低密度制約了其大規(guī)模的應用，通過對Li₄Ti₅O₁₂進行摻雜和復合改性，加快了鋰離子的擴散速率，獲得倍率性能更好的材料，但材料的粒徑和形貌同樣影響電池的電化學性能，微米甚至納米級顆?？梢钥s短鋰離子在材料中的擴散距離，增加材料的容量，提高材料的倍率性能。目前研究溶劑熱法合成Li₄Ti₅O₁₂/Rutile-TiO₂的報道較少。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于納米電極材料的電化學性能優(yōu)劣對其應用推廣起著至關(guān)重要的作用，本發(fā)明的目的在于提供一種由復合溶劑熱法制備納米電極材料Li₄Ti₅O₁₂/Rutile-TiO₂的方法，以進一步極大程度地提高其材料電化學性能。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種復合溶劑熱法制備納米電極材料Li₄Ti₅O₁₂/Rutile-TiO₂的方法，包括如下步驟：

1)將鈦酸四丁酯溶于一縮二乙二醇水溶液中，磁力攪拌使其混合均勻，得混合液；

2)將氫氧化鋰水溶液加入步驟1)所得混合液中，攪拌5-6h后，將反應液轉(zhuǎn)移到不銹鋼高壓釜中，在180℃保持35-40h，離心取沉淀，在80℃的烘箱中干燥后，得前驅(qū)體；