[發明專利]一種纖維素基氮摻雜熒光碳量子點的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201810200133.1
• 申請日: 2018-03-12
• 公開（公告）號: CN108485660A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 郭延柱;劉真真;李海明;王興;周景輝
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;G01N21/64;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

1.一種基于纖維素制備氮摻雜熒光碳量子點的方法，其特征在于：以纖維素作為碳源，通過一步水熱法綠色合成高熒光強度的纖維素基氮摻雜熒光碳量子點，所述方法包括以下步驟：

(1)稱取纖維素，將纖維素加入HNO₃/H₃PO₄/NaNO₂氧化體系中，控制反應溫度為65℃下攪拌反應12-24h；反應結束，加水靜置沉淀、離心、洗滌、干燥，然后以超純水作為溶劑，室溫超聲處理，得到氧化纖維素納米粒子水溶液；

(2)將步驟(1)中的氧化纖維素納米粒子水溶液與氨水混合，加入超純水作為溶劑，倒入聚四氟乙烯反應釜中，進行水熱反應；反應結束，待反應釜冷卻至室溫，進行超聲、離心處理，徹底除去不溶性的沉淀物，獲得上層清液，最后經旋轉蒸發得到纖維素基氮摻雜熒光碳量子點；

所述纖維素選自針葉木溶解漿和闊葉木溶解漿。

2.根據權利要求1所述的一種基于纖維素制備氮摻雜熒光碳量子點的方法，其特征在于：所述步驟(1)中稱取的纖維素在氧化體系中的濃度為70-80mg/mL。

3.根據權利要求1所述的一種基于纖維素制備氮摻雜熒光碳量子點的方法，其特征在于：所述步驟(1)中HNO₃/H₃PO₄/NaNO₂氧化體系為：體積比為2:1的HNO₃和H₃PO₄混合液，HNO₃的質量濃度為65％，H₃PO₄的質量濃度為85％；NaNO₂在氧化體系中的質量百分含量為0.6-2.2％。

4.根據權利要求1所述的一種基于纖維素制備氮摻雜熒光碳量子點的方法，其特征在于：所述步驟(1)中機械攪拌器的轉速為8000-10000r/min。

5.根據權利要求1所述的一種基于纖維素制備氮摻雜熒光碳量子點的方法，其特征在于：所述步驟(1)中靜置沉淀的溶劑為超純水，超純水用量為1g纖維素40-50ml水，靜置30min；離心至少為12000r/min的條件下離心30min；洗滌溶劑為體積比為2:1的95％乙醇/水溶液，直至洗滌到濾液的pH為中性；干燥條件為在50℃真空干燥箱中干燥40-50h。

6.根據權利要求1所述的一種基于纖維素制備氮摻雜熒光碳量子點的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的超聲處理是在超聲波細胞粉碎機功率為75W超聲分散2s停3s的條件下進行超聲分散1h。

7.根據權利要求1所述的一種基于纖維素制備氮摻雜熒光碳量子點的方法，其特征在于：所述步驟(2)中氧化纖維素納米粒子與氨水中的NH₃以質量比為1:0～1：20進行混合；水熱反應溫度為200-220℃，反應時間為10-12h。

8.根據權利要求1所述的一種基于纖維素制備氮摻雜熒光碳量子點的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的超聲處理是在超聲波細胞粉碎機功率為75W超聲分散2s停3s的條件下進行超聲分散30min；至少為10000r/min的條件下離心30min；利用轉速為50r/min，溫度為45℃，流速設置為70L/h左右的旋轉蒸發儀對上層清液進行旋轉蒸發。

9.如權利要求1～8任意一項所述方法制備得到的氮摻雜熒光碳量子點，所述氮摻雜熒光碳量子點是具有窄粒子尺寸的球形顆粒，其粒徑范圍為1-4nm，平均粒徑為2.61nm，具有達到30.2％的高量子效率的發光特性。

10.如權利要求9所述的纖維素基氮摻雜熒光碳量子點可用于Fe³⁺的檢測。