[發明專利]一種含有N-芳基磺酸酯的吡唑化合物及其合成和應用有效
| 申請號： | 201810199989.1 | 申請日： | 2018-03-12 |
| 公開（公告）號： | CN108203408B | 公開（公告）日： | 2020-07-21 |
| 發明（設計）人： | 王銳;許兆青;郭全平;姚海燕 | 申請（專利權）人： | 蘭州大學 |
| 主分類號： | C07D231/12 | 分類號： | C07D231/12;C07D405/04;C07D409/04;C07D401/04;A61K31/415;A61K31/4155;A61K31/4439;A61P29/00;A61P19/02;A61P25/02;A61P35/00 |
| 代理公司： | 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201 | 代理人： | 張英荷 |
| 地址： | 730000 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含有 芳基磺酸酯 吡唑 化合物 及其 合成 應用 | ||
1.一類含有N-芳基磺酸酯的吡唑化合物，其特征在于，結構式如下式所示：
2.如權利要求1所述含有N-芳基磺酸酯的吡唑化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）對碘苯基磺酰氟酯的制備：取100ml圓底燒瓶，加入磁子，向內加入4.4g，20mmol，1.0eq的對碘苯酚和二氯甲烷50ml，再加入4.2ml，30mmol，1.5eq的三乙胺，通硫酰氟氣體，在室溫下反應2-6h，TLC板監測，反應完全后用二氯甲烷萃取，旋干溶劑，得到對碘苯基磺酰氟酯，其結構下：
（2）1-對甲基苯基丁烷-1,3-二酮的制備：取100ml圓底燒瓶，加入磁子，向內加入1.76g，44mmol，純度60%，1.1eq的氫化鈉，再在冰浴下加入乙酸乙酯50ml，緩慢加入5.37g，40mmol，1.0eq的對甲基苯乙酮，冰浴30min后，在室溫下反應10h以上，TLC板監測，反應完全后用10%氯化銨淬滅，乙酸乙酯萃取，旋干溶劑，硅膠柱層析，得到1-對甲基苯基丁烷-1,3-二酮，其結構如下：
（3）3-甲基-5-對甲苯基1-氫吡唑的制備：取100ml圓底燒瓶，加入磁子，向內加入3.44g，20mmol，1.0eq的1-對甲苯基丁烷-1,3-二酮和1.1g，20mmol，1.0eq的水合肼，再加入甲醇50ml，加熱回流2h，用乙酸乙酯萃取，旋干溶劑，硅膠柱層析，得到3-甲基-5-對甲苯基1-氫吡唑，其結構如下：
（4）對碘苯基-5-甲基-3-對甲苯基-1-氫吡唑-1-磺酸酯的制備：取50ml圓底燒瓶，加入磁子，向內加入1.72g，10mmol，1.0eq的3-甲基-5-對甲苯基-1-氫吡唑和3.8g，20mmol，2.0eq的對碘苯基磺酰氟酯，再加入2.25g，20mmol，2.0eq的叔丁醇鉀，二甲基亞砜25ml，換氬氣保護，在70攝氏度下反應8h以上，用乙酸乙酯萃取，旋干溶劑，用乙酸乙酯和石油醚重結晶，得到對碘苯基-5-甲基-3-對甲苯基-1-氫吡唑-1-磺酸酯；對碘苯基-5-甲基-3-對甲苯基-1-氫吡唑-1-磺酸酯的結構如下：
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