[發(fā)明專利]一種環(huán)丁烷衍生物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810199563.6
• 申請日: 2018-03-12
• 公開（公告）號(hào): CN108383694B
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘芳銳;余玉雙
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C41/30
• 分類號(hào): C07C41/30;C07C43/21;C07C43/225;C07C37/14;C07C39/17;C07B37/02
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心 42201
• 代理人: 許恒恒;李智

1.一種環(huán)丁烷衍生物的制備方法，其特征在于，將第一苯乙烯衍生物溶解在有機(jī)溶劑中，加入催化劑，混合后向其中滴加第二苯乙烯衍生物的有機(jī)溶液，發(fā)生交叉耦合反應(yīng)，分離提純后獲得環(huán)丁烷衍生物；所述反應(yīng)是在大氣條件下進(jìn)行；其中：

所述第一苯乙烯衍生物的結(jié)構(gòu)式如式(I)所示：

式(I)中，R¹為氫；R²為氫；

所述第二苯乙烯衍生物的結(jié)構(gòu)式如式(II)所示：

其中，R³為甲氧基；R⁴為氫；R⁵為甲基；

所述催化劑為Fe(ClO₄)₃^.6H₂O；所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一苯乙烯衍生物和所述第二苯乙烯衍生物的摩爾比為1:1-6；所述有機(jī)溶劑的濃度為0.1M-0.25M。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二苯乙烯衍生物通過微量注射泵滴加至溶液中，滴加速度為每mmol第一苯乙烯衍生物中每小時(shí)滴加1mL-4mL第二苯乙烯衍生物。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的用量為所述第二苯乙烯衍生物摩爾量的5％-10％。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為25℃-60℃。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為5-48小時(shí)。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分離提純包括濃縮和柱層析分離，所述濃縮是采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方法將溶劑蒸干，所述柱層析以200-300目硅膠為分離樹脂，所述柱層析的洗脫劑為石油醚。