[發(fā)明專利]一種環(huán)丁烷衍生物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810199563.6 | 申請日： | 2018-03-12 |
| 公開（公告）號： | CN108383694B | 公開（公告）日： | 2020-09-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鐘芳銳;余玉雙 | 申請（專利權(quán)）人： | 華中科技大學(xué) |
| 主分類號： | C07C41/30 | 分類號： | C07C41/30;C07C43/21;C07C43/225;C07C37/14;C07C39/17;C07B37/02 |
| 代理公司： | 華中科技大學(xué)專利中心 42201 | 代理人： | 許恒恒;李智 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丁烷 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種環(huán)丁烷衍生物的制備方法，其特征在于，將第一苯乙烯衍生物溶解在有機(jī)溶劑中，加入催化劑，混合后向其中滴加第二苯乙烯衍生物的有機(jī)溶液，發(fā)生交叉耦合反應(yīng)，分離提純后獲得環(huán)丁烷衍生物；所述反應(yīng)是在大氣條件下進(jìn)行；其中：
所述第一苯乙烯衍生物的結(jié)構(gòu)式如式(I)所示：
式(I)中，R1為氫；R2為氫；
所述第二苯乙烯衍生物的結(jié)構(gòu)式如式(II)所示：
其中，R3為甲氧基；R4為氫；R5為甲基；
所述催化劑為Fe(ClO4)3.6H2O；所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一苯乙烯衍生物和所述第二苯乙烯衍生物的摩爾比為1:1-6；所述有機(jī)溶劑的濃度為0.1M-0.25M。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二苯乙烯衍生物通過微量注射泵滴加至溶液中，滴加速度為每mmol第一苯乙烯衍生物中每小時滴加1mL-4mL第二苯乙烯衍生物。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的用量為所述第二苯乙烯衍生物摩爾量的5％-10％。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為25℃-60℃。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的反應(yīng)時間為5-48小時。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分離提純包括濃縮和柱層析分離，所述濃縮是采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方法將溶劑蒸干，所述柱層析以200-300目硅膠為分離樹脂，所述柱層析的洗脫劑為石油醚。
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