[發明專利]一種高結合型覆膜陶粒支撐劑材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810199216.3
• 申請日: 2018-03-12
• 公開（公告）號: CN108424761A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 董發勇;蔣益
• 申請（專利權）人: 常州達奧新材料科技有限公司
• 主分類號: C09K8/80
• 分類號: C09K8/80
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

本發明涉及一種高結合型覆膜陶粒支撐劑材料的制備方法，屬于支撐劑材料技術領域。本發明技術方案采用高錳酸鉀為原料并制備含錳凝膠材料，通過將含錳凝膠包覆至基體陶粒表面后，由于經錳凝膠包覆改性的濾料的表面變光滑并有針狀的MnO₂晶體，內部也被表面MnO₂膜覆蓋，既增大了濾料的比表面積，又使MnO₂涂層與陶瓷基體牢固結合，有效改善涂層和陶粒材料的結合強度，同時，本發明以含錳凝膠為界面層，將其包覆至陶粒材料表面，通過將高分子覆膜材料包覆至含錳凝膠材料表面后，由于其發生結合并形成穩定的結合，使含錳凝膠材料作為界面層進行改性，有效提高環氧樹脂材料在陶粒顆粒表面的負載性能，從而提高材料與材料之間的結合性能。

技術領域

本發明涉及一種高結合型覆膜陶粒支撐劑材料的制備方法，屬于支撐劑材料技術領域。

背景技術

近年來，隨著世界經濟的迅猛發展以及科學技術的突飛猛進，石油、天然氣的需求量仍居高不下。水力壓裂技術是使油氣井增產的重要手段，已廣泛應用于各種油氣井開發，在水力壓裂作業過程中，支撐劑的作用至關重要。支撐劑是低滲透油氣井及頁巖氣藏開采壓裂施工的關鍵材料，是一種具有高附加值特征的產品，其性能優劣決定著水力壓裂技術的成敗與否，也影響著油氣井的服務年限。水力壓裂技術在美國試驗成功至今，將近70年的發展過程中，作為壓裂用的支撐劑材料也發生了較大的變化，從開始的石英砂到現在被廣泛使用的燒結陶粒。隨著低滲透油氣藏的不斷開采，對陶粒支撐劑的性能也提出了很大的要求，不僅需要較高的強度，對其密度也有一定的限制。因此，深入研究陶粒支撐劑的相關內容可以為水力壓裂技術注入新的活力，進而給石油工業創造不可估量的價值。

陶粒支撐劑是以傳統制陶工藝為基礎制備的球狀顆粒，主要以鋁礬土為原料，添加其他輔料，經制粒、燒結而成，是一種人造支撐劑。自上世紀90年代開始，人們研制并廣泛將其應用于深層低滲透油氣層水力壓裂開采中。陶粒支撐劑的優點：1）化學穩定性好，抗鹽耐腐蝕性能高；2）強度高；3）在相同閉合壓力下，陶粒支撐劑的破碎率比石英砂更低一些，導流能力則比石英砂更高；4）隨著閉合壓力的增大或承壓時間的延長，其破碎率同樣要比石英砂的低，且其導流能力的遞減速率也比石英砂支撐劑要慢得多。樹脂覆膜不但可以提高強度，而且覆膜后支撐劑導流能力強，可以減少支撐劑嵌入地層的現象。然而目前有關覆膜陶粒支撐劑的研究報道還較少，主要以鋁礬土等為主要原料，采用酚醛環氧樹脂包覆后，顯著提高了陶粒的破碎強度，或者以油頁巖渣、鋁磯土為為原料，利用酚醛樹脂和環氧樹脂混合覆膜。因此，利用樹脂覆膜提高陶粒的強度是切實可行的。但是現有樹脂覆膜導致陶粒材料中樹脂和陶粒結合較差，導致陶粒支撐劑材料性能較差，所以對其進行有效的改良刻不容緩。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對現有覆膜陶粒支撐劑材料覆膜結合較差，影響材料力學性能的問題，提供了一種高相容性鎂基生物復合材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

（1）按質量比1:25，將高錳酸鉀與去離子水攪拌混合得高錳酸鉀溶液，再按體積比1:3，將富馬酸添加至高錳酸鉀溶液中，攪拌混合并水浴加熱，得溶膠液；

（2）按重量份數計，分別稱量45～50份氧化鋁、20～25份氧化硅、1～2份氧化鐵、0.1～0.2份氧化鎂、3～5份氧化鈣、0.1～0.5份氧化鉀置于球磨罐中，在 球磨過篩得過篩粉末，將過篩粉末造粒處理并過篩，得基體粒料；

（3）將基體粒料干燥至恒重，得干燥基體粒料并置于高溫燒結爐中，燒結處理，靜置冷卻至室溫，得陶粒材料；將陶粒材料添加至溶膠液中，靜置、過濾收集濾餅，將濾餅干燥，靜置冷卻至室溫并收集得包覆改性陶粒材料；

（4）將包覆改性陶粒材料置于馬弗爐中，按5℃/min升溫至250～260℃，保溫處理，靜置冷卻，得預熱陶粒材料；