[發明專利]一種多臂抗癌偶聯物的純化方法有效
| 申請號： | 201810199016.8 | 申請日： | 2018-03-12 |
| 公開（公告）號： | CN110256534B | 公開（公告）日： | 2023-08-25 |
| 發明（設計）人： | 袁建棟;黃仰青;宋云松 | 申請（專利權）人： | 高瑞耀業（北京）科技有限公司 |
| 主分類號： | C07K7/64 | 分類號： | C07K7/64;C07K1/18;C07K1/20 |
| 代理公司： | 蘇州錦尚知識產權代理事務所(普通合伙) 32502 | 代理人： | 滕錦林 |
| 地址： | 100049 北京市海淀*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 抗癌 偶聯物 純化 方法 | ||
1.一種式(Ⅰ)化合物的純化方法，該純化方法包括：
(1)將式(Ⅰ)化合物的粗品，利用離子對色譜法，使用反相HPLC進行第一步純化，使用流動相進行梯度洗脫，所使用的填料為Unisil?10-300C18，流動相水相為加入磷酸二氫鈉作為緩沖鹽的庚烷磺酸鈉水溶液，流動相有機相為乙腈；
(2)第一步純化后，進行預脫鹽處理，使用流動相進行梯度洗脫，所使用的填料為Unisil?10-300C18，流動相水相為醋酸水溶液或甲酸水溶液，流動相有機相為乙腈；
(3)預脫鹽處理完畢，使用流動相沖洗離子交換柱，達到平衡的目的，流動相水相為醋酸、甲酸或丙酸水溶液，流動相有機相為乙腈；
(4)利用離子交換色譜法進行離子交換，進行第二步純化，所使用的填料為UniGel-80Q，流動相為醋酸、甲酸或丙酸水溶液，流動相有機相為乙腈，將殘留的庚烷磺酸除去，得到純的式(Ⅰ)化合物。
2.如權利要求1所述的方法，步驟(1)中，流動相水相為0.02M磷酸二氫鈉/0.0075M庚烷磺酸鈉水溶液。
3.如權利要求1所述的方法，步驟(2)中，流動相水相為5‰醋酸水溶液。
4.如權利要求1所述的方法，步驟(3)中，流動相水相為5‰醋酸水溶液，流動相水相和有機相的體積比為3:2。
5.如權利要求1所述的方法，步驟(4)中，流動相水相為5‰醋酸水溶液，流動相水相和有機相的體積比為3:2。
6.如權利要求1-5任一所述的方法，其為：
(1)將式(Ⅰ)化合物的粗品，利用離子對色譜法，使用反相HPLC進行第一步純化，使用流動相進行梯度洗脫，所使用的填料為蘇州納微科技的Unisil10-300?C18，流動相水相為0.02M磷酸二氫鈉/0.0075M庚烷磺酸鈉水溶液，流動相有機相為乙腈；
(2)第一步純化后，進行預脫鹽處理，使用流動相進行梯度洗脫，5‰(v/v)醋酸水溶液作為流動相水相，乙腈作為流動相有機相；
(3)預脫鹽處理完畢，使用流動相沖洗離子交換柱，流動相水相為5‰(v/v)醋酸水溶液，流動相有機相為乙腈，且醋酸水溶液和乙腈的體積比為3:2；
(4)利用離子交換色譜法進行離子交換，進行第二步純化，所使用的流動相水相為5‰(v/v)醋酸水溶液，流動相有機相為乙腈，且醋酸水溶液和乙腈的體積比為3:2，將殘留的庚烷磺酸除去，得到純的式(Ⅰ)化合物。
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