[發明專利]一種利用ICP法分析鋼鐵中鎢元素含量的方法

在審

• 申請號: 201810198575.7
• 申請日: 2018-03-12
• 公開（公告）號: CN108489965A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 于晟;韓春梅;周冠男;任剛
• 申請（專利權）人: 天津鋼管集團股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 呂志英

1.一種利用ICP法分析鋼鐵中鎢元素含量的方法，該方法包括有以下步驟：

①儀器測量條件：采用電感耦合等離子體發射光譜儀和電子天平，設定RF發生器功率、氬氣流量、泵速、樣品沖洗時間、積分時間、以及選取鎢元素的最優通道；

②樣品的制備

固體試樣使用鉆床鉆取大于1克屑狀樣品：準確稱取樣品0.1000g±0.0002g于100ml鋼鐵容量瓶中，用5ml水沖洗瓶壁后先后加入3ml磷酸和3ml高氯酸于260～280℃電熱板上，待瓶中水蒸發完畢，冒出高氯酸煙時，將溫度上調至330℃，繼續冒煙至溶液粘稠體積剩1～2ml時，取下稍冷，加入20ml 5％鹽酸，放在電熱板上200～240℃溶解鹽類，直至鹽類完全溶解，方可取下冷卻定容搖勻；

③標準溶液的配制

標準樣品同試樣同樣條件處理：稱取5份0.08g的純鐵溶于3mlHCl中，溶解后加入3ml磷酸和3ml高氯酸，300℃冒高氯酸煙，至溶液1ml左右取下，微冷，加20ml 5％的鹽酸低溫加熱溶解鹽類，溶液呈無色透明狀。

取若干個100ml容量瓶中分別加入0，1，5，10，20ml鎢標液1mg/ml，用0.5％的磷酸溶液定容至100ml，靜置幾分鐘搖勻，最后溶液呈現無色透明穩定的酸性溶液；

④繪制工作曲線

配制的鎢含量為0、1％、5％、10％、20％的標準溶液，在儀器RF發生器功率1352W、氬氣作為霧化氣流量27.0Psi、作為載氣1.0Psi、泵速100rpm、樣品沖洗時間60s、積分時間Uv30s、is5s的條件下，選取鎢元素波長為207.911nm的通道繪制工作曲線，工作曲線縱坐標為信號強度、橫坐標為鎢元素百分含量；

⑤含量測定

將步驟②得到的樣品溶液用電感耦合等離子體發射光譜儀上測得的信號強度，在步驟④的工作曲線中查找曲線縱坐標標識的信號強度相應的橫坐標鎢元素百分含量的點，得到待測元素鎢的百分含量。

⑥準確度與精密度測定

a準確度實驗：選取含鎢中低合金鋼以及不銹鋼國家標準樣品GBW01353、GBW01610、GBW01618、GBW01314、GBW01315和GBW01316，國家標準樣品給出的鎢標準含量分別為0.056％、0.28％、2.76％、8.39％、5.03％和18.16％，ICP-AES法分析與其給出標準值進行比較：使用ICP-AES法測得鎢含量結果分別是0.055％、0.274％、2.79％、8.40％、4.99％和18.50％，結果滿足標準分析要求；

b精密度實驗：選取國家標準樣品GBW01353和GBW01314分別進行ICP分析測量10次，得到結果GBW01353的相對標準偏差(RSD)為6.269％，GBW01314的相對標準偏差(RSD)為0.243％，數據表明該方法進行鋼鐵中鎢元素的測量方法分析結果穩定。

2.根據權利要求1所述的一種利用ICP法分析鋼鐵中鎢元素含量的方法，，其特征是：步驟①所述RF發生器功率1352W、氬氣作為霧化氣流量27.0Psi、作為載氣1.0Psi、泵速100rpm、樣品沖洗時間60s、積分時間Uv30s/Vis5s、鎢元素的測量波長為207.911nm、高鹽霧化器直徑為1.5mm。

3.根據權利要求1或2所述的一種利用ICP法分析鋼鐵中鎢元素含量的方法，，其特征是：步驟①所述電感耦合等離子體發射光譜儀為Thermo公司IRIS Intrepid Ⅱ XSP型，所述天平為Sartorius公司的CP225D型。