[發明專利]TDEC的制備方法在審
| 申請號： | 201810198002.4 | 申請日： | 2018-03-09 |
| 公開（公告）號： | CN108164447A | 公開（公告）日： | 2018-06-15 |
| 發明（設計）人： | 史宗浩;倪京華;張兆海;王志強;宋風朝;李宏喜;王飛;郭同新 | 申請（專利權）人： | 蔚林新材料科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C333/16 | 分類號： | C07C333/16 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 王宏 |
| 地址： | 457000 *** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 廢水 廢水排放量 混合溶液中 全封閉生產 產品純度 固液分離 集中排放 橡膠助劑 碲酸鈉 收率 硫酸 廢氣 緩解 | ||
1.一種TDEC的制備方法，其特征在于,向碲酸鈉和DDTC的混合溶液中加入硫酸進行反應，待反應結束后進行固液分離，得到固體TDEC。
2.根據權利要求1所述的TDEC的制備方法，其特征在于，將所述硫酸滴加到所述碲酸鈉與DDTC的混合溶液中進行反應，滴加時間為3.0～6.0h，反應溫度為20～55℃；
優選地，硫酸的濃度為20％～40％；
優選地，待硫酸滴加結束后，繼續反應1.0～3.0h，反應溫度為20～45℃；
優選地，待硫酸滴加結束后，反應溶液的pH值為6.0～8.5。
3.根據權利要求1或2所述的TDEC的制備方法，其特征在于，所述碲酸鈉的合成方法包括：先向硝酸溶液中加入碲粉，反應結束后得到硝酸碲溶液，然后再向所述硝酸碲溶液中加入氫氧化鈉溶液，反應結束后得到所述碲酸鈉溶液。
4.根據權利要求3所述的TDEC的制備方法，其特征在于，將所述碲粉分批次加入到所述硝酸溶液中。
5.根據權利要求4所述的TDEC的制備方法，其特征在于，所述碲粉的加入時間為3～6h；
優選地，向硝酸溶液中加入碲粉進行反應的反應溫度為20～80℃；
優選地，待碲粉加入完成后，繼續反應2～6h，得到硝酸碲溶液；
優選地，向硝酸碲溶液中滴加氫氧化鈉溶液進行反應的反應溫度為20～45℃，反應時間2～4h，待氫氧化鈉滴加完成后，繼續反應1～2h；
優選地，所述硝酸溶液的質量分數為35～45％；
優選地，所述氫氧化鈉的質量分數為13～25％。
6.根據權利要求3所述的TDEC的制備方法，其特征在于，碲粉與硝酸的摩爾比為1：3.5～1：8。
7.根據權利要求3所述的TDEC的制備方法，其特征在于，碲粉與氫氧化鈉的摩爾比為1：4～1：10。
8.根據權利要求1或2所述的TDEC的制備方法，其特征在于，所述DDTC的合成方法包括：向二乙胺和氫氧化鈉的混合溶液中滴加二硫化碳，經縮合反應得到所述DDTC。
9.根據權利要求8所述的TDEC的制備方法，其特征在于，所述二硫化碳的滴加時間2～5.0h；
優選地，縮合反應溫度為23～30℃；
優選地，待二硫化碳滴加結束后，繼續攪拌2～3h進行反應。
10.根據權利要求8所述的TDEC的制備方法，其特征在于，碲粉、二乙胺、氫氧化鈉與二硫化碳的摩爾比為1.0:(4.0～7.0):(3.8～7.2)：(4.0～7.4)。
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