[發明專利]一種化學戰劑自消毒金屬-有機骨架纖維濾膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201810196107.6
• 申請日: 2018-03-09
• 公開（公告）號: CN108310982A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 李澄;梁慧芯;焦秀玲;陳代榮
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B01D71/06
• 分類號: B01D71/06;B01D67/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 韓獻龍

1.一種化學戰劑自消毒金屬-有機骨架(MOFs)纖維濾膜，其特征在于，所述纖維濾膜為ZrO₂和有機配體的復合物，其微觀形貌為：針狀納米片或球形納米顆粒組成的纖維構成纖維濾膜，所述纖維的直徑為0.5-2μm。

2.根據權利要求1所述的化學戰劑自消毒金屬-有機骨架(MOFs)纖維濾膜，其特征在于，所述自消毒金屬-有機骨架(MOFs)纖維濾膜為UiO-66纖維濾膜、UiO-67纖維濾膜或UiO-66-NH₂纖維濾膜；所述自消毒金屬-有機骨架(MOFs)纖維濾膜的比表面積為1200-2000m²g^-1。

3.如權利要求1或2任一項所述的化學戰劑自消毒金屬-有機骨架(MOFs)纖維濾膜的制備方法，包括步驟：

(1)采用紡絲法、經煅燒制備ZrO₂纖維膜的步驟；

(2)將ZrO₂纖維膜、有機配體溶液和活化酸混合均勻，經水熱反應即得MOFs纖維濾膜。

4.根據權利要求3所述的化學戰劑自消毒金屬-有機骨架(MOFs)纖維濾膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述ZrO₂纖維膜的制備方法，包括步驟：

(a)紡絲液的制備

將聚乙烯吡咯烷酮(PVPK-90)和乙醇混合均勻，加入醋酸鋯水溶液，混合均勻得到紡絲液；

(b)ZrO₂纖維膜的制備

將步驟(a)得到的紡絲液進行靜電紡絲，得ZrO₂纖維膜前驅體；然后經空氣中煅燒即得ZrO₂纖維膜。

5.根據權利要求4所述的化學戰劑自消毒金屬-有機骨架(MOFs)纖維濾膜的制備方法，其特征在于，步驟(a)所述醋酸鋯水溶液、聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的質量比為(8～15)：(0.1～1)：(3～7)；優選的，步驟(a)所述醋酸鋯水溶液的濃度10～25wt％。

6.根據權利要求4所述的化學戰劑自消毒金屬-有機骨架(MOFs)纖維濾膜的制備方法，其特征在于，步驟(b)中，包括以下條件中的一項或多項：

A、所述靜電紡絲條件為：紡絲電壓12～30kV，電極距離100～300mm，溫度5～30℃，相對濕度5～60％；進一步優選的，步驟(b)所述靜電紡絲條件為：電壓15～25kV，電極距離200～300mm，溫度20～30℃，相對濕度10～25％；

B、所述煅燒條件為：300～600℃煅燒1～8h；優選的，所述煅燒條件為：450～550℃煅燒1～4h。

7.根據權利要求3所述的化學戰劑自消毒金屬-有機骨架(MOFs)纖維濾膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述有機配體溶液是將有機配體溶于溶劑中制得；所述有機配體為對苯二甲酸、氨基對苯二甲酸或聯苯二甲酸；所述溶劑為水、二甲亞砜或N，N-二甲基甲酰胺；優選的，所述有機配體溶液的質量濃度為5～20％。

8.根據權利要求3所述的化學戰劑自消毒金屬-有機骨架(MOFs)纖維濾膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述活化酸為冰醋酸，活化酸的質量與ZrO₂纖維膜的質量比為(9-15):1。

9.根據權利要求3所述的化學戰劑自消毒金屬-有機骨架(MOFs)纖維濾膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述ZrO₂纖維膜與有機配體的質量比為1：(2-10)。

10.根據權利要求3所述的化學戰劑自消毒金屬-有機骨架(MOFs)纖維濾膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述水熱反應溫度為110～150℃，水熱反應壓力為0.005-0.5MPa，水熱反應時間為20～48h；優選的，步驟(2)所述水熱反應溫度為110～130℃，水熱反應時間為30～48h，水熱反應壓力為0.01～0.3MPa。