[發明專利]一種3D多孔摻氮石墨烯膜電極的制備方法

在審

• 申請號: 201810196065.6
• 申請日: 2018-03-09
• 公開（公告）號: CN108417403A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 黨斐;劉益倫;楊鵬飛
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/86
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 何會俠

1.一種3D多孔摻氮石墨烯膜電極的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)氧化石墨烯還原以及摻氮

將氧化石墨烯通過磁力攪拌溶解于N-N二甲基酰胺DMF中，制備濃度為1-3mg/ml的氧化石墨烯/DMF溶液；取適量的氧化石墨烯/DMF溶液與乙二胺按照體積比為(1-5):1均勻混合后，置于85℃油浴中回流條件下反應，一步法還原氧化石墨烯制備摻氮的石墨烯溶液；使用去離子水反復清洗制備的摻氮的石墨烯溶液直至濾液為中性，最后將摻氮的石墨烯冷凍干燥制備摻氮的石墨烯固體；

2)3D多孔摻氮石墨烯膜制備

將制備的大片狀和小片狀摻氮的石墨烯按照質量比為(0-1)：(1-0)混合，均勻地攪拌溶解在乙醇溶液中得到0.5-5mg/ml摻氮的石墨烯溶液；摻氮石墨烯膜通過濾膜真空抽濾適量的上述摻氮的石墨烯溶液制備，當濾紙上沒有自由水時立即撤離真空裝置；然后將其放入低溫的冷凍干燥機中干燥，最后將摻氮的石墨烯膜從濾紙上剝離下來。

2.根據權利要求1所述的一種3D多孔摻氮石墨烯膜電極的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述的氧化石墨烯是由Hummer法、機械剝離或者電化學剝離制備而得。

3.根據權利要求1所述的一種3D多孔摻氮石墨烯膜電極的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述的回流條件下反應時間為8h-48h。

4.根據權利要求1所述的一種3D多孔摻氮石墨烯膜電極的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述的大片狀和小片狀石墨烯通過制備調控或者后制備調控；制備調控主要包括通過氧化不同片狀大小的石墨從而制備不同片狀大小的石墨烯；后制備調控主要制備一種片狀的摻氮的石墨烯，然后通過超聲處理得到小片狀的摻氮的石墨烯。

5.根據權利要求1所述的一種3D多孔摻氮石墨烯膜電極的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述的乙醇溶液中無水乙醇的體積含量為10％-60％。

6.根據權利要求1所述的一種3D多孔摻氮石墨烯膜電極的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述的濾膜的孔徑為0.22μm。

7.根據權利要求1所述的一種3D多孔摻氮石墨烯膜電極的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的冷凍干燥箱的初始溫度為-45℃以下，干燥時間至少是24h。