[發(fā)明專利]一種Cu(I)配合物的壽命調(diào)控方法及其應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810196008.8 | 申請日： | 2018-03-09 |
| 公開（公告）號： | CN108250224B | 公開（公告）日： | 2020-04-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馬云;董亞方;趙強;劉淑娟;黃維 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京郵電大學 |
| 主分類號： | C07F1/08 | 分類號： | C07F1/08;C09K11/06;G01N21/64;H04L29/06;G06F21/60 |
| 代理公司： | 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243 | 代理人： | 王素琴 |
| 地址： | 210023 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 cu 配合 壽命 調(diào)控 方法 及其 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了一種Cu(I)配合物的壽命調(diào)控方法及其在信息加密上的應(yīng)用。本發(fā)明通過有機合成制備一類具有相同陽離子、不同陰離子的Cu(I)配合物，以抗衡陰離為BF4?的Cu(I)配合物為例，通過調(diào)節(jié)該配合物和聚合物聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的摻雜比例，并且利用磷光壽命成像顯微鏡和時域熒光成像技術(shù)選擇不同階段的壽命成功地實現(xiàn)了對Cu(I)配合物的壽命的調(diào)控，從而實現(xiàn)了其在信息加密方面上的應(yīng)用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機光電功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Cu(I)配合物的壽命調(diào)控方法及其應(yīng)用。
背景介紹
數(shù)據(jù)記錄、存儲和安全技術(shù)已經(jīng)在經(jīng)濟和軍事領(lǐng)域以及我們的日常生活中得到廣泛的應(yīng)用。近些年來，通過熒光顏色和熒光壽命對數(shù)據(jù)進行存儲與加密一直是科學家的研究熱點。傳統(tǒng)的熒光染料和量子點可以輕易的獲得不同的熒光顏色和熒光強度，可是由于其發(fā)射帶寬，會不可避免的造成光譜重疊，進而影響成像效果。考慮到鑭系配合物具有發(fā)射帶較窄(<10nm)、反斯托克斯位移大、衰減時間長、光穩(wěn)定性好和背景干擾低等優(yōu)點，研究者把關(guān)注點從熒光染料轉(zhuǎn)移到鑭系元素上。
除了鑭系配合物，一些具有刺激性響應(yīng)的磷光過渡金屬配合物(Ir(III)、Pt(III))在光學數(shù)據(jù)記錄與存儲中也受到極大的關(guān)注。這些磷光過渡金屬配合物同樣具有量子效率高、反斯托克斯位移大、發(fā)射壽命長、光穩(wěn)定性高和發(fā)光顏色豐富等性質(zhì)。但是，目前多數(shù)磷光過渡金屬配合物在信息加密方向上的研究都是通過外部刺激實現(xiàn)的，包括物理刺激和化學刺激，很少有利用熒光壽命來實現(xiàn)信息加密的。
銅作為一種過渡金屬，總儲量豐富，達到了六千多萬噸，排名世界第七。銅配合物，尤其是Cu(I)配合物不僅價格便宜、無毒、配位模式豐富、可發(fā)射強烈的室溫磷光、發(fā)光機理多樣、光譜峰值覆蓋整個可見光區(qū)，并且，Cu(I)配合物與不同的配體配位時，可以發(fā)射出不同顏色的熒光。因其上述優(yōu)良的性質(zhì)，銅配合物逐漸引起了研究人員的注意。但是，銅配合物在數(shù)據(jù)記錄、存儲和加密上的應(yīng)用還未見報道。
在現(xiàn)有技術(shù)中，對Cu(I)配合物的研究大多集中在配體上修飾官能基團以改變其空間位阻，進一步影響HOMO能級以及LUMO能級來調(diào)控金屬配合物發(fā)光和壽命，但這個方法較為繁瑣、耗時且成本較高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，從銅配合物出發(fā)，合成了含不同抗衡陰離子的Cu(I)配合物，通過控制配合物與聚合物聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的摻雜比例來控制配合物的熒光強度和壽命的變化，實現(xiàn)其在信息加密方面的應(yīng)用。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種壽命可調(diào)控的Cu(I)配合物，其結(jié)構(gòu)通式為：
由于配位離子不同時的制備方式相似，本發(fā)明以抗衡陰離為BF4-的Cu(I)配合物為例詳述制備方法，該種Cu(I)配合物的制備方法如下：
第1步、化合物1(四乙腈四氟硼酸銅)的制備：
將銅粉和四氟硼酸銅(II)加入帶有磁子的雙口瓶中，抽真空三次；注入已除水除氧的乙腈，室溫下攪拌一夜；反應(yīng)結(jié)束后，過濾掉多余的銅粉，并用乙腈洗2-3次，之后旋去溶劑，即可得到化合物1，其分子式為Cu(CH3CN)4BF4。
第2步、化合物2(Cu(I)配合物)的合成：
將四乙腈四氟硼酸銅以及雙(2-二苯基膦苯基)醚依次加入到帶有磁子的雙口瓶中，抽真空后加入除水除氧的二氯甲烷，攪拌一個小時；隨后將4,7-二甲基-1,10-鄰菲咯啉溶于少量的二氯甲烷溶液中，并注入到雙口瓶內(nèi)，繼續(xù)攪拌4個小時；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液進行旋干處理，并用二氯甲烷-乙醚重結(jié)晶兩至三次，抽濾，即可得到橙黃色晶體，即化合物2，結(jié)構(gòu)式如下所示
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