[發明專利]一種用于復雜樣品循環分離的高速逆流色譜儀及工作方法

在審

• 申請號: 201810194444.1
• 申請日: 2018-03-09
• 公開（公告）號: CN108254475A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 王曉;王岱杰;宋祥云;朱姮;閆慧嬌
• 申請（專利權）人: 山東省分析測試中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/42
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 陳曉敏

1.一種用于多樣品循環分離的高速逆流色譜儀，其特征在于，包括分離通路，所述分離通路末端依次連接有多個六通閥及循環閥組件，所述循環閥組件與分離通路的首端連接，構成循環分離回路，所述循環閥組件與分離通路之間連接有驅動泵，所述循環閥組件與盛裝固定相的溶劑瓶連通，驅動泵可驅動固定相經循環閥組件進入分離通路，所述多個六通閥中與分離回路連接的為首端六通閥，與循環閥組件連接的為末端六通閥，所述多個六通閥中每個六通閥的兩個連接口之間設置收集管，非連接收集管的兩個連接口作為樣品進口和樣品出口，剩余兩個連接口之間設置連接管，將不同六通閥的收集管接入循環分離回路中，可接收不同的循環峰，實現多成分復雜樣品的分離。

2.如權利要求1所述的一種用于復雜樣品循環分離的高速逆流色譜儀，其特征在于，所述循環閥組件為循環六通閥，所述循環六通閥的兩個連接口作為樣品進口及樣品出口，一個連接口與用于盛裝固定相的溶劑瓶連通，一個連接口通過驅動泵連接分離通路，剩余兩個連接口之間設置連接管。

3.如權利要求1所述的一種用于復雜樣品循環分離的高速逆流色譜儀，其特征在于，所述首端六通閥作為樣品進口的連接口與分離通路連接，末端六通閥作為樣品出口的連接口與循環閥組件連接。

4.一種用于復雜樣品循環分離的高速逆流色譜儀，其特征在于，包括分離通路，所述分離通路末端依次連接有第一三通閥、多個六通閥及循環閥組件，所述循環閥組件與分離通路的首端連接，構成循環分離回路，所述循環閥組件與分離通路之間連接有驅動泵，所述循環閥組件與盛裝固定相的溶劑瓶連通，驅動泵可驅動固定相經循環閥組件進入分離通路，所述多個六通閥中與第一三通閥連接的為首端六通閥，與循環閥組件連接的為末端六通閥，所述多個六通閥的兩個連接口之間設置收集管，非連接收集管的兩個連接口作為樣品進口和樣品出口，剩余兩個連接口之間設置連接管，將不同六通閥的收集管接入循環分離回路中，可接收不同的循環峰，實現多成分復雜樣品的分離。

5.如權利要求4所述的一種用于復雜樣品循環分離的高速逆流色譜儀，其特征在于，所述首端六通閥作為樣品進口的連接口與第一三通閥的一個連接口連接，第一三通閥的一個連接口與分離通路連接，第一三通閥的一個連接口作為樣品收集口。

6.如權利要求4所述的一種用于復雜樣品循環分離的高速逆流色譜儀，其特征在于，所述首端六通閥作為樣品進口的連接口與第一三通閥的一個連接口連接，第一三通閥的一個連接口與分離通路連接，第一三通閥的一個連接口作為樣品收集口。

7.如權利要求4所述的一種用于復雜樣品循環分離的高速逆流色譜儀，其特征在于，所述循環閥組件為第二三通閥，所述第二三通閥的一個連接口與末端六通閥作為樣品出口的連接口連通，所述第二三通閥的一個連接口連接溶劑瓶，一個連接口通過驅動泵連接分離通路。

8.如權利要求1或4所述的一種用于復雜樣品循環分離的高速逆流色譜儀，其特征在于：所述分離通路包括依次連接的六通進樣閥、逆流色譜柱及檢測器，所述六通進樣閥用于樣品進入分離通路，逆流色譜柱對樣品進行分離，檢測器用于對樣品進行檢測。

9.如權利要求1或4所述的一種用于復雜樣品循環分離的高速逆流色譜儀的工作方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將多個六通閥切換到作為樣品進口的連接口與收集管連接的連接口連通的狀態，將驅動泵與首端六通閥的作為樣品進口的連接口連接，在驅動泵的作用下，泵入流動相，流動相依次流過多個六通閥，在末端六通閥作為樣品出口的連接口流出，收集管中充滿流動相。

步驟2：將多個六通閥切換到作為樣品進口的連接口與作為樣品出口的連接口連通的狀態，驅動泵與六通進樣閥及循環閥組件連接，在驅動泵的作用下，溶劑瓶內的固定相流入整個循環分離回路，最終注滿整個循環分離回路。

步驟3：啟動逆流色譜柱轉動，驅動泵驅動固定相流入循環分離回路，直至達到流體動力學平衡。

步驟4：達到流體動力學平衡后，樣品經固定相和流動相溶解后注入分離通路，進行逆流色譜分離。

10.如權利要求9所述的一種用于多樣品循環分離的高速逆流色譜儀的工作方法，其特征在于，所述步驟4中，對于分離度高的樣品，分離通路流出的樣品進行直接收集，實現樣品的一次逆流色譜分離；

所述步驟4中，對于一次逆流色譜難以分離的樣品，調整循環閥組件，檢測器流出的樣品經循環閥組件再次進入分離通路進行分離，實現樣品的循環分離，分離情況實時監測，分離完成后，調整循環閥組件，使溶劑瓶通過循環閥組件及驅動泵與分離通路連接，方便下次使用；

所述步驟4中，對于多成分復雜樣品的分離，將不同六通閥的收集管接入循環分離回路中，可接收不同的循環峰，實現復雜樣品的循環分離，分離情況實時監測，分離完成后，調整循環閥組件，使溶劑瓶通過循環閥組件及驅動泵與分離通路連接，方便下次使用。