[發明專利]一種納米纖絲纖維素表面疏水改性方法

在審

• 申請號: 201810193953.2
• 申請日: 2018-03-09
• 公開（公告）號: CN108264613A
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發明（設計）人: 溫洋兵;曲家磊;劉雄利
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C08F251/02
• 分類號: C08F251/02;C08F222/04;C08F220/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種納米纖維素表面疏水改性方法，其特征在于：所述的改性的方法，首先選用納米纖維素，然后選取烯基琥珀酸酐或烷基烯酮二聚體，最后納米纖維素接枝烯基琥珀酸酐或烷基烯酮二聚體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，選用的納米纖維素包括：硫酸水解型納米纖維素晶體、TEMPO氧化型納米纖維素晶體，表面未經改性納米纖絲纖維素纖維，表面陽離子改性納米纖絲纖維素纖維，表面羧基改性納米纖絲纖維素纖維，表面未經改性微纖化纖維素纖維，表面陽離子改性微纖化纖維素纖維，表面羧基改性微纖化纖維素纖維中的一種。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的納米纖維素為干度大于10％半干狀或粉狀物質。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烷基烯酮二聚體，為工業產品，純度大于90％，狀態為片狀或顆粒狀；烯基琥珀酸酐為工業產品，液體狀物質，其中碳鏈長為8-20。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的納米纖維素接枝烷基烯酮二聚體的方法為：

1)取一定量經濃縮或干燥處理后的納米纖維素樣品，其中干度大于30％；

2)相對于絕干納米纖維素，取1-100％的烷基烯酮二聚體(AKD)蠟片，使用甲醇、乙醇、異丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、甲苯、苯、二氯甲烷、二氯乙烷、二甲基亞砜中的一種溶劑將其溶解；

3)將溶解后的AKD與納米纖維素混合，攪拌均勻后置于帶有攪拌、加熱和冷卻裝置的反應裝置中；

4)開動攪拌，確保反應過程中納米纖維素與AKD能夠混合均勻；調節反應溫度為60-150℃，反應時間為1-6h；

5)反應結束后，使用冷卻裝置和溶劑回收裝置回收有機溶劑，分離、洗滌納米纖維素，經烘干得到疏水型納米纖維素。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的納米纖維素接枝烯基琥珀酸酐的方法為：

1)取一定量經濃縮或干燥處理后的納米纖維素樣品，其中干度大于10％，置于帶有攪拌、加熱和冷卻回流裝置的反應容器中；

2)以乙醇、異丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、吡啶、二甲基亞砜中的一種為溶劑，調整反應體系質量濃度至5-50％，并將反應裝置溫度調整為30-130℃；

3)取一定量的烯基琥珀酸酐，加入到反應裝置中，相對于絕干納米纖維素，其添加量為0.1％-100％；

4)取一定量的4，2-甲基吡啶、吡啶、氫氧化鈉、碳酸鈉中的一種作為催化劑，溶解后使用滴加的方式滴加至反應體系；

5)保持攪拌和溫度，反應時間為1-12h；

6)反應結束后，使用冷卻裝置和溶劑回收裝置回收有機溶劑，分離、洗滌納米纖維素，經烘干得到疏水型納米纖維素。