[發(fā)明專利]一種磷光銥配合物及有機無機雜化納米硅球的制備方法與應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810193876.0 | 申請日： | 2018-03-09 |
| 公開（公告）號： | CN108250251B | 公開（公告）日： | 2020-05-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙強;劉淑娟;燕朋;陳澤晶;黃維 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京郵電大學(xué) |
| 主分類號： | C07F15/00 | 分類號： | C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林;嚴(yán)曉彪 |
| 地址： | 210003 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磷光 配合 有機 無機 納米 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種磷光銥配合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)通式為：
其中，C^N配體包括Fppy,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
2.適用于權(quán)利要求1所述的一種磷光銥配合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、1與2及硫酸鎂，在乙醚溶液中反應(yīng)，過濾后，得到的油狀液體3，在AIBN的催化下，加入NBS在四氯化碳溶液中反應(yīng)，得到油狀液體；
反應(yīng)過程如下：
S2、5和銥二氯橋、碳酸鉀，在惰氣保護下于乙二醇乙醚溶液中反應(yīng)后，抽濾，用二氯甲烷萃取后，過濾干燥得到的固體6，和4混合再加入碳酸鉀，在惰氣保護下于DMF溶液中反應(yīng)得到銥配合物7；反應(yīng)過程如下：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，
所述步驟S1中，各組分量分別為：1為1eq、2為1.1eq、硫酸鎂為2eq、AIBN為0.05eq、NBS為0.6eq；在乙醚溶液中常溫反應(yīng)1-3h；在四氯化碳溶液中80-100℃回流反應(yīng)8-12h；
所述步驟S2中，各組分量分別為：5為2eq、銥二氯橋為1eq、碳酸鉀為5eq、4為2eq；在乙二醇乙醚溶液中90-110℃回流反應(yīng)10-16h，在DMF溶液中40-60℃反應(yīng)10-16h。
4.一種有機無機雜化納米硅球，其特征在于，制備方法基于權(quán)利要求1所述的一種磷光銥配合物，包括以下步驟：
A1、以Fppy為配體，重復(fù)步驟S1和S2，制備Ir1配合物；
以thq為配體，基于步驟S1和S2，取制得相應(yīng)的固體6為Ir3*配合物；
所述thq的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
A2、取Ir3*配合物，加入異氰酸丙基三乙氧基硅烷，在惰氣保護下反應(yīng)后冷卻，加入正己烷，混合離心后，用THF完全溶解，制成配合物M；
A3、于反應(yīng)瓶中，混合CATC和H2O，攪拌并保持溫度；
取DEA溶于乙醇后，加入至反應(yīng)瓶中，再加入H2O，攪拌；
A4、取TEOS和mPTS，與上述配合物M混合后，加入反應(yīng)瓶中反應(yīng)，用乙醇溶液清洗離心后的反應(yīng)液，制得MSN-Ir3*；
A5、將MSN-Ir3*加入乙醇和鹽酸的混合液，攪拌反應(yīng)后，用乙醇溶液清洗離心后的反應(yīng)液，制得去膜MSN-Ir3*；
A6、將上述去膜MSN-Ir3*溶解于乙醇中，與Ir1配合物混合攪拌反應(yīng)后，用乙醇溶液清洗離心后的反應(yīng)液，制得MSN-ONOO；反應(yīng)過程如下：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種有機無機雜化納米硅球，其特征在于，
所述步驟A2中，各組分量分別為：Ir3*配合物為1eq、異氰酸丙基三乙氧基硅烷為20eq；反應(yīng)溫度為70-90℃，反應(yīng)時間為48-72h；離心轉(zhuǎn)速為8000-11000r/min，離心時間為5-20min；
所述步驟A3中，保持溫度為50-70℃；
所述步驟A4中，反應(yīng)溫度為50-70℃，反應(yīng)時間為2-3h；離心轉(zhuǎn)速為8000-11000r/min，離心時間為5-20min；清洗不少于3次；
所述步驟A5中，反應(yīng)溫度為50-70℃，反應(yīng)時間為12-24h；離心轉(zhuǎn)速為10000-12500r/mim，離心時間為5-20min；清洗不少于3次；
所述步驟A6中，反應(yīng)時間不小于24h，離心轉(zhuǎn)速為10000-12500r/mim，離心時間為5-20min；清洗不少于3次。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷光銥配合物和權(quán)利要求4所述的一種有機無機雜化納米硅球，其特征在于，適用于過氧亞硝酸鹽比率法特異性檢測。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷光銥配合物和權(quán)利要求4所述的一種有機無機雜化納米硅球，其特征在于，適用于通過熒光成像或時間分辨成像特異性檢測細(xì)胞外源性和內(nèi)源性過氧亞硝酸鹽。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷光銥配合物和權(quán)利要求4所述的一種有機無機雜化納米硅球，其特征在于，適用于細(xì)胞成像傳感領(lǐng)域。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于南京郵電大學(xué)，未經(jīng)南京郵電大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810193876.0/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
