[發明專利]一種小粒徑四氧化三鐵磁性納米粒子的制備方法

在審

• 申請號: 201810193241.0
• 申請日: 2018-03-06
• 公開（公告）號: CN108285176A
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 代昭;武文靜;余荃
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種小粒徑四氧化三鐵磁性納米粒子的制備方法，所述的小粒徑納米粒子的粒徑為10?20nm，采用高溫熱解法分解油酸鐵方法進行制備，本發明所得到四氧化三鐵磁性納米粒子作為一種重要的納米材料，在磁記錄材料、吸波材料、顏料、催化劑、生物醫學等領域有著廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種小粒徑四氧化三鐵磁性納米粒子的制備技術方法，磁性納米氧化鐵作為一種重要的納米材料，在磁記錄材料、吸波材料、顏料、催化劑、生物醫學等領域有著廣泛的應用前景。特別在生物醫學領域，磁性納米氧化鐵粒子由于具有良好的生物相容性和超順磁性，被廣泛應用于磁共振成像造影劑、靶向藥物載體細胞分離與標記等。

背景技術

磁性納米粒子，作為納米材料家族的特殊一員，因其兼具特殊的磁性以及納米粒子的特性，近年來受到人們廣泛的關注。從對磁性納米粒子性質的研究，磁性納米粒子制備方法的研究，到進一步對其應用的研究，尤其是在生物學方面的應用研究，均出現了很多報導。

Fe₃O₄磁性納米粒子，作為一種特殊的納米材料，不僅具有納米材料的特殊性質，更具有Fe₃O₄本身獨特的性質，尤其是其磁性，使其在納米粒子中應用更加廣泛。因為其特殊的尺寸和性質，所以其制備方法顯得尤為重要，前人也對此做了很多研究，也有很多文獻中報道了關于磁性納米粒子的制備方法。合成粒徑均勻、尺寸可控的磁性納米顆粒在科學研究和技術應用上都具極其重要意義，所以關于磁性納米粒子的制備方法也成為近年研究的熱點。目前，已經報導了很多關于四氧化三鐵磁性納米粒子的化學制備方法，如共沉淀法、高溫分解法、微乳液法溶膠凝膠法、溶劑熱法、球磨法、超聲分解法等。

共沉淀法作為經典傳統的合成方法，工藝簡單成熟，成本不高。但是，用此法制得的磁性納米粒子所含雜質較多，并且粒子粒徑分布范圍較寬，不能很好的控制磁性納米粒子的形貌和尺寸分布。溶劑熱法是在高溫高壓下，以水溶液或者有機溶劑為反應介質進行的有關化學反應的總稱。通常情況下，是在特定的反應器(如高壓釜)里，產生一個高溫高壓的環境，溶解一些難溶甚至不溶的物質，使其反應并結晶，最終得到理想產物，其產物的粒徑一般在幾百納米之間不等。但是這種方法制備的磁性粒子易團聚，粒子尺寸分布較寬，且制備出粒徑尺寸小于20nm的磁性納米粒子比較困難，所以本專利一種新型的制備方法——高溫分解法來制備粒徑較小，尺寸均勻，大小可控的磁性納米粒子。高溫分解法制備磁性納米粒子是近些年來發展起來的一種方法，它是以高沸點的有機試劑為溶劑，加熱分解鐵的前驅體，即有機金屬化合物來制備磁性納米粒子的方法。這種方法制得的納米粒子粒度分布窄，結晶度高，尺寸和形貌可以控制，而且反應步驟比較簡單，便于操作。

發明內容

(一)要解決的技術問題

本發明所要解決的主要技術問題是制備一種小粒徑的四氧化三鐵磁性納米粒子。這種納米粒子的平均粒徑小于20nm，具有較好的晶體結構，含雜質較少，粒徑分布均一。

(二)技術方案

本發明的技術方案是：首先制備油酸鐵，然后以熱分解法在水熱反應釜中制備四氧化三鐵納米粒子。

(三)有益效果

本發明所述的小粒徑四氧化三鐵磁性納米粒子與傳統共沉淀法制備的四氧化三鐵磁性納米粒子相比，具有獨特效果：

所得小粒徑四氧化三鐵納米粒子的粒徑小于20nm，粒徑分布均一，含雜質較少，具有較好的晶體結構，粒徑大小較容易控制。

(四)具體反應過程

本發明所述的小粒徑四氧化三鐵納米粒子制備方法包括以下步驟：

1.制備油酸鐵：