[發明專利]一種超支化聚硅氧烷改性粉煤灰的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201810191774.5
• 申請日: 2018-03-08
• 公開（公告）號: CN108311124B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 張夢萌;陳碧波;錢勇
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 西安中科匯知識產權代理有限公司 61254
• 代理人: 韓冰

本發明提供一種超支化聚硅氧烷改性粉煤灰的制備方法及應用；所述方法：在三口燒瓶中加入粉煤灰、蒸餾水和無水乙醇，用超聲波分散，得到混合體系；逐步滴加3―氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇的混合溶液，恒溫反應，抽濾得到灰色粉末；用乙醇和稀氫氧化鈉溶液洗滌，真空干燥，即可。本發明還涉及改性粉煤灰的應用；本發明制備方法所用料來源廣泛，制備工藝簡單、制備過程中無劇烈化學反應，無有害物質釋放，不污染環境，回收容易，活化處理簡便，可重復使用，有利于工業生產；本發明改性方法可將粉煤灰的吸附容量提高10倍以上，應用范圍廣，具有推廣應用的價值。

技術領域

本發明屬于水污染凈化技術領域，尤其涉及一種超支化聚硅氧烷改性粉煤灰的制備方法及應用。

背景技術

隨著我國染料、紡織、皮革、造紙等工業不斷發展，各類染料廢水的排放量也日趨增大。少量的染料就會對環境造成嚴重污染，其不僅會對水生生物以及人類造成危害，例如引起急性中毒、誘發各種疾病、導致基因突變等。而且，水體中濃度很低的染料也會表現出明顯的顏色，這將會阻礙水生生物的光合作用，從而對生態環境造成嚴重破壞。所以，在染料廢水排放入自然水體之前必須對其進行凈化處理。到目前為止，已有許多方法例如膜分離、絮凝沉淀、氧化、電催化降解、光催化降解、微生物降解、吸附等被應用到了染料廢水的處理上。其中，吸附法是較好的方法，而成本低的吸附劑是吸附法實現工業化的關鍵。

工業廢渣粉煤灰，其排放量逐年增加。隨著不可再生能源逐漸短缺以及環境問題日益嚴重，固體廢渣粉煤灰是否得到有效處理引起了人們的普遍關注。粉煤灰具有穩定的理化性質、大的比表面積，且表面分布大量微孔，在污水處理領域具有很大的應用潛力。但是純的粉煤灰吸附容量低。且酸改性、堿改性、鹽改性、表面活性劑改性等改性方法使粉煤灰的吸附容量提高有限。而超支化聚硅氧烷具有大量活性末端基團以及特殊空腔，可吸附包埋離子，小分子，因此本發明利用超支化聚硅氧烷改性粉煤灰，可顯著提高粉煤灰的吸附容量，為其工業化應用提供條件。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種超支化聚硅氧烷改性粉煤灰的制備方法及應用。

第一方面，本發明涉及一種超支化聚硅氧烷改性粉煤灰的制備方法，所述方法是通過水解縮合反應在粉煤灰表面接枝超支化聚硅氧烷，其合成原理如下所示：

優選的，所述超支化聚硅氧烷單體為3-氨丙基三乙氧基硅烷。

優選的，所述方法中所涉及的接枝率為10-40％。

優選的，所述方法步驟具體為：

步驟1，在三口燒瓶中加入粉煤灰、蒸餾水和無水乙醇，用超聲波分散，得到均勻的混合體系；

步驟2，將混合體系攪拌，然后逐步滴加3―氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇的混合溶液，恒溫反應，反應完畢后抽濾得到灰色粉末；

步驟3，將得到的灰色粉末用乙醇和稀氫氧化鈉溶液洗滌，除去未反應的氨基硅氧烷，真空干燥，得到超支化聚硅氧烷改性的粉煤灰。

優選的，所述粉煤灰、蒸餾水和無水乙醇的的質量比為1:(0.7～2)：(50～90)。

優選的，步驟1中，所述分散時間為30min。

優選的，步驟2中，所述3―氨丙基三乙氧基硅烷與乙醇的質量比為(8～20)：(15～40)。

優選的，步驟2中，所述攪拌的溫度為25℃-40℃。

優選的，步驟2中，所述反應的溫度為50℃～85℃，反應時間為5-8h。

優選的，所述粉煤灰、3―氨丙基三乙氧基硅烷和步驟(2)中乙醇的質量比為1：(8～20)：(15～30)。