[發(fā)明專利]一種制備高純度硫酸氧鈦晶體的方法

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• 申請日: 2018-03-08
• 公開（公告）號: CN108190946A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發(fā)明（設計）人: 張玉榮;曹鵬;周春勇;孫潤發(fā);姚恒平;朱全芳
• 申請（專利權）人: 四川龍蟒鈦業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 焦作市科彤知識產權代理事務所(普通合伙) 41133
• 代理人: 聶智良

本發(fā)明涉及一種制備高純度硫酸氧鈦晶體的方法，包括以下步驟：1）將鈦精礦按硫酸法制備鈦白粉的酸解流程進行酸解和沉降，分離出未反應的酸解渣后，得到酸解液；2）將步驟1）得到的酸解液保持在100?180^oC，加入硫酸和硫酸氧鈦晶種進行結晶，結晶完全后趁熱分離得到針狀晶體；3）將步驟2）得到的針狀晶體用稀硫酸洗滌后得到硫酸氧鈦晶體。本發(fā)明利用鈦精礦的酸解液作為原料，利用高溫結晶的方式使得硫酸氧鈦晶體結晶析出，然后經過充分洗滌，從而得到高純度的硫酸氧鈦晶體。

技術領域

本發(fā)明涉及一種制備高純度硫酸氧鈦晶體的方法，屬于硫酸氧鈦制備技術領域。

背景技術

硫酸氧鈦可廣泛應用于纖維織物媒染劑，還原劑染料褪色劑，及在電鍍行業(yè)代替鉻酸進行無鉻鈍化處理，同時還可以作為光催化劑。納米級二氧化鈦的制備，也很大程度上依賴硫酸氧鈦為鈦源，硫酸氧鈦溶液可在一定條件下用于制備超細二氧化鈦，高純度硫酸氧鈦能有效減輕納米級二氧化鈦粒子的團聚，提高分散性，提高其催化效果。

目前硫酸氧鈦的制備主要還是通過硫酸溶解偏鈦酸制得，如2011年10月期《江蘇陶瓷》的一篇名稱為《固體TiOSO₄的合成研究》一文中，就制備工藝中主要涉及的硫酸濃度、反應溫度等工藝參數，以及上述工藝參數對偏鈦酸和硫酸合成硫酸氧鈦的影響方面進行了詳細的研究和探討，認為偏鈦酸與硫酸的最佳合成工藝條件是：硫酸濃度不低于95%，反應體系的溫度控制在200~250°C溫度范圍中，硫酸氧鈦與硫酸的質量比達到了1:4。

高濃度硫酸和反應高溫對制備設備材料的選用、防護設施以及參數控制等方面都有很高的技術指標要求，且存在高能耗、高設備維護成本的技術問題；再者，高酸解溫度對硫酸氧鈦溶液有很大影響，易滋生副產物，使其后制得的硫酸氧鈦結晶體質量在色澤和純度方面出現相當的差異，導致硫酸氧鈦產品在水中的溶解度降低，進而影響硫酸氧鈦的應用效果。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種制備高純度硫酸氧鈦晶體的方法，具體包括以下步驟：

一種制備高純度硫酸氧鈦晶體的方法，包括以下步驟：

1）將鈦精礦按硫酸法制備鈦白粉的酸解流程進行酸解和沉降，分離出未反應的酸解渣后，得到酸解液；

2）將步驟1）得到的酸解液保持在100-180^oC，加入硫酸和硫酸氧鈦晶種進行結晶，結晶完全后趁熱分離得到針狀晶體；

3）將步驟2）得到的針狀晶體用稀硫酸洗滌后得到硫酸氧鈦晶體。

進一步的，步驟3）中稀硫酸的濃度為5-20%。

進一步的，步驟2）中硫酸的添加量以硫酸根與溶液中二氧化鈦的質量比計為4-10:1。

進一步的，步驟2）中硫酸氧鈦晶種的添加量以與溶液中二氧化鈦的質量比計為1-15wt%；

本發(fā)明利用鈦精礦的酸解液作為原料，利用高溫結晶的方式使得硫酸氧鈦晶體結晶析出，然后經過充分洗滌，從而得到高純度的硫酸氧鈦晶體。

目前在硫酸法制備鈦白粉的酸解流程中，一般采用固相酸解，將鈦精礦磨粉后與硫酸預混，再加入92~95%的硫酸進行酸解，酸解溫度控制在180~200℃，得到黃色固相物，固相物經過熟化和冷卻后，再加入酸性水進行浸取得到浸取液。該方法具有酸解效率高，能耗低、設備維護成本低的優(yōu)點。利用該方法制備硫酸氧鈦晶體，可在相對低溫和低酸度的條件下進行反應，解決傳統工藝浸取液制得的硫酸氧鈦結晶體質量在色澤和純度方面出現相當的差異的問題。

而且本方法是從原料鈦精礦直接制備得到高純度硫酸氧鈦晶體，可以降低硫酸氧鈦的生產成本。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明進一步說明。

實施例 1：