[發(fā)明專利]一種可吸附As(V)的硅藻復(fù)合材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810190902.4
• 申請(qǐng)日: 2018-03-08
• 公開（公告）號(hào): CN108499533A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李聰;鐘溢健;解慶林;陳南春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/22
• 分類號(hào): B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
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本發(fā)明公開了一種可吸附As(V)的硅藻復(fù)合材料及其制備方法，所述制備方法包括如下步驟:(1)硅藻土的活化。(2)在三口燒瓶中加入80mL無(wú)水乙醇、2?9mL硅烷偶聯(lián)劑KH?540(γ?氨丙基三甲氧基硅烷)充分溶解；(3)向步驟(2)的反應(yīng)物中加入3g活化后的硅藻土，放入恒溫水浴鍋30?70℃反應(yīng)6?24h，產(chǎn)物自然冷卻，無(wú)水乙醇洗滌2?3次、抽濾,用超純水洗滌至中性，在80℃下烘干，過150m篩得到硅藻復(fù)合材料。本發(fā)明的可吸附As(V)的硅藻復(fù)合材料，改性后對(duì)水中2mg/L As(V)離子的吸附能力大大提高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硅藻土改性技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種可吸附As(V)的硅藻復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

在地球上，砷是一種普遍存在的元素，自然界中，砷的豐度排名第20，巖石礦物中砷的分布較多?？梢砸?價(jià)(As)、-3價(jià)(如AsH₃)、+3價(jià)(如砒霜As₂O₃)和+5價(jià)(Na₃AsO₄)等形式存在，在水中+3價(jià)和+5價(jià)的砷居多。砷的毒性與砷的濃度、形態(tài)等有關(guān)，一般來(lái)說(shuō)，無(wú)機(jī)砷毒性高于有機(jī)砷，三價(jià)砷的毒性高于五價(jià)砷。砷及其化合物對(duì)人體的毒害作用主要是通過呼吸道、消化道和皮膚接觸進(jìn)入體內(nèi)，干擾人體代謝。

硅藻土具有獨(dú)特的有序排列的微孔結(jié)構(gòu)、孔隙率高、孔體積大、質(zhì)量輕、比表面積大、吸附性強(qiáng)、活性好等優(yōu)點(diǎn)，并且其分布廣泛，價(jià)格低廉。因此硅藻土成為了常用的吸附劑，但是天然硅藻土對(duì)污染物的吸附效果并不是很好。因此，對(duì)于硅藻土的改性成為研究的熱點(diǎn)。硅烷偶聯(lián)劑對(duì)硅藻改性，可以有效提高硅藻土對(duì)目標(biāo)污染物的去除率。因此，采用具有氨基官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑對(duì)硅藻改性,研究硅烷改性硅藻對(duì)2mg/L As(V)的去除。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種硅藻的硅烷偶聯(lián)劑改性方法，改性后對(duì)水中2mg/L As(V)離子的吸附能力大大提高。

一種可吸附As(V)的硅藻復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)硅藻土的活化:稱取30g的硅藻土于第一個(gè)三口瓶中，之后加入3-3.2mol/L的硝酸，在70℃恒溫水浴鍋中冷凝回流持續(xù)攪拌8h，冷卻后抽濾，用超純水洗滌至中性，80℃真空干燥8h，過150m篩，即得到活化硅藻土，稱取3g備用；

(2)先在第二個(gè)三口瓶中加入80mL無(wú)水乙醇，然后加入2-9mL的硅烷偶聯(lián)劑KH-540(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)，充分溶解后備用；

(3)取步驟(1)所得的活化硅藻土3g加入步驟(2)所得溶液中，放入恒溫水浴鍋中30-70℃反應(yīng)6-24h，冷卻后，抽濾，用無(wú)水乙醇洗滌2-3次，再用超純水洗滌至中性，80℃真空干燥8h，過150m篩，制得改性后的硅藻土；

(4)稱取0.2g的步驟(3)所得的吸附劑放入50mL離心管中,加入25mLpH值為5濃度為2mg/LAs(V)離子溶液,吸附時(shí)間120min,吸附溫度25-45℃,在回旋式水浴恒溫振蕩器中以150r/min的轉(zhuǎn)速振蕩至吸附平衡。最后計(jì)算改性后的硅藻土對(duì)As(V)離子的去除率。改性后對(duì)水中濃度為2mg/L的As(V)離子去除率可以達(dá)到85％以上。

本發(fā)明的改性方法，硅烷偶聯(lián)劑選自KH-540(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)，甲氧基極易發(fā)生水解反應(yīng)，水解生成的大量的硅羥基結(jié)構(gòu)可與硅藻表面的硅羥基進(jìn)一步縮合，實(shí)現(xiàn)對(duì)硅藻土的改性。

附圖說(shuō)明

圖1為硅烷偶聯(lián)劑改性硅藻的作用示意圖

圖2為本發(fā)明實(shí)施例改性前后硅藻的掃描電鏡圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例改性前后硅藻的紅外光譜圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。