[發明專利]一種X、γ射線防護用無紡布的制備方法

有效

• 申請號: 201810189536.0
• 申請日: 2018-03-08
• 公開（公告）號: CN108411492B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 姚理榮;董莉;石敏;徐思峻;袁國秋;孫啟龍;徐山青
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: D04H1/541
• 分類號: D04H1/541;D04H1/55;D01F1/10;D01F8/06;D01D5/14;D01D5/088;D01D5/08;G21F1/02;G21F3/00
• 代理公司: 上海創開專利代理事務所(普通合伙) 31374
• 代理人: 吳海燕

1.一種X、γ射線防護用無紡布的制備方法，其特征在于，包括：

制備含層間水的氧化石墨烯，包括：

將膨化石墨和濃硫酸按照一定的比例進行混合，并在冰水浴下充分攪拌；

加入高錳酸鉀直至所述高錳酸鉀全部反應完畢；

加入去離子水后機械攪拌，在混合均勻后，加入過氧化氫，獲得第一混合溶液；

用包含有鹽酸與去離子水的第二混合溶液在離心分散條件下清洗所述第一混合溶液至中性，獲得氧化石墨烯；

將所述氧化石墨烯在水熱反應釜中，在第一溫度條件下超聲第一預設時間，獲得含層間水的氧化石墨烯；

根據所述含層間水的氧化石墨烯制備插層鎢酸鉍的第一氧化石墨烯粉體；

包括：

將硝酸鉍溶解于稀硝酸中，在劇烈攪拌下，將獲得的硝酸鉍溶液緩慢加入到鎢酸鈉的水溶液中；

加入氧化石墨烯溶液，獲得第三混合溶液；

加入堿性溶液調節所述第三混合溶液的PH值至5～5.5；

再加入十六烷基三甲基溴化胺，以及聚乙二醇，攪拌第二預設時間后，獲得凝膠；

然后將所述凝膠在第一預處理條件下處理，獲得所述第一氧化石墨烯粉體；

根據所述第一氧化石墨烯粉體制備插層氧化銪、氧化釤、氧化釓和氧化鋇的第二氧化石墨烯粉體，包括：

將硝酸銪、硝酸釓、硝酸釤、硫酸鋇混合溶液加入到氧化石墨烯溶液中，加入氨水超聲處理第三預設時間后，轉移至水熱反應釜，在第二溫度條件下水熱反應第四預設時間，得到第四混合溶液；將所述第四混合溶液在第二預處理條件下處理，獲得所述第二氧化石墨烯粉體；

根據所述第一氧化石墨烯粉體和第二氧化石墨烯粉體制備X、γ射線輻射防護功能無鉛粉體；

根據所述X、γ射線輻射防護功能無鉛粉體制備X、γ射線防護用無紡布，包括：將所述X、γ射線輻射防護功能無鉛粉體和硅烷偶聯劑均勻混合，滴加少量水，機械攪拌1～1.5小時，加入超支化聚合物繼續攪拌1～2小時得到改性的X、γ射線輻射防護功能無鉛粉體；

以添加改性的X、γ射線輻射防護功能無鉛粉體的PE組分、PP組分分別作為粘合纖維和載體纖維制備出X、γ射線防護用無紡布。

2.根據權利要求1所述的X、γ射線防護用無紡布的制備方法，其特征在于，所述膨化石墨與濃硫酸質量比為1:30～1:40，所述膨化石墨與高錳酸鉀的質量比為1:1～1:6，所述膨化石墨與過氧化氫的質量比為1:3～1:10，所述第二混合溶液中鹽酸與去離子水的體積比為1:5～1:10；所述第一溫度為100～250℃，所述第一預設時間為1～10小時。

3.根據權利要求1所述的X、γ射線防護用無紡布的制備方法，其特征在于，所述硝酸鉍與稀硝酸的質量比為1:2～1:5，所述硝酸鉍與鎢酸鈉的質量比為3:1-5:1，所述硝酸鉍與氧化石墨烯的質量比為1:2～1:5，所述十六烷基三甲基溴化胺的濃度為0.01M～0.1M，所述硝酸鉍與聚乙二醇的質量比為1:3～1:5；所述堿性溶液包括氫氧化鈉溶液；所述第二預設時間為6～10小時；所述第一預處理條件包括：用乙醇洗滌、40～60℃烘干，300～500℃煅燒。

4.根據權利要求1所述的X、γ射線防護用無紡布的制備方法，其特征在于，根據所述第一氧化石墨烯粉體和第二氧化石墨烯粉體制備X、γ射線輻射防護功能無鉛粉體，包括：

將所述第一氧化石墨烯粉體和第二氧化石墨烯粉體按照3：1～5：1的摩爾比均勻混合，即可獲得X、γ射線輻射防護功能無鉛粉體。

5.根據權利要求1所述的X、γ射線防護用無紡布的制備方法，其特征在于，所述PE為纖維的皮其相對粘度為2.5～45.0，PP為纖維的芯其特性粘度不低于0.64，PP中粉體所占的質量比為20％～40％，PE中粉體所占的質量比為20％～40％，纖維組分的含量為：PP的質量百分比為15～85％、PE的質量百分比為85～15％；

在制備X、γ射線防護用無紡布時，PE以200～230℃，5.0～35.0MPa，PP以235～265℃、15～35.0MPa；冷卻風溫度、濕度、速度分別為15～28℃、75～100％、0.8～2.5m/s；紡絲速度400～1000m/min；水浴拉伸溫度為70～80℃，水浴牽伸倍數為3.5～4.5，再經90～110℃蒸汽牽伸，蒸汽牽伸倍數為1.1～1.5。