[發明專利]一種堿性直接氧化制備六氟銻酸鋰的方法

在審

• 申請號: 201810189476.2
• 申請日: 2018-03-08
• 公開（公告）號: CN108383161A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 劉偉鋒;楊天足;張杜超;陳霖;唐攢浪;劉好男
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種堿性直接氧化制備六氟銻酸鋰的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）直接氧化沉淀

配制濃度為1.0～3.0mol/L的氫氧化鋰溶液，按溶液體積L與銻白質量kg的液固比2～5/1加入銻白，升高溫度至75～85℃，然后用恒流泵按流速0.01～1.0mL/min加入雙氧水，控制雙氧水用量為理論量的1.0～2.0倍，待雙氧水完全加入后繼續攪拌反應1.0～2.0h，然后采用真空抽濾方式實現液固分離；沉淀物加入到濃度為5~15g/L的氫氧化鋰溶液中洗滌，控制水體積L與沉淀物質量kg的液固比為3~5/1，保持溫度75~85℃攪拌洗滌1.0~2.0h，采用真空抽濾方式實現液固分離，焦銻酸鋰前驅體送中和溶解，洗滌水返回使用；

（2）中和溶解

將焦銻酸鋰按水體積L與焦銻酸鋰質量kg的液固比2~5/1加入去離子水漿化，升高溫度至70~90℃，然后加入分析純氫氟酸中和至溶液pH=6.0~8.0，緊接著向溶液中加入分析純雙氧水，雙氧水流速為0.2~1.0mL/min，控制雙氧水體積L與焦銻酸鋰質量kg之比為0.05~0.15，保持溶液溫度75~90℃繼續攪拌反應50~150min后，采用真空抽濾方式液固分離，六氟銻酸鋰溶液送凈化過程；

（3）凈化

上述六氟銻酸鋰溶液升溫至70~85℃，然后向溶液中通入H₂S氣體，控制H₂S氣體流速為0.01~0.12L/min和反應時間2~10min，繼續攪拌60~150min，采用真空抽濾方式實現液固分離，凈化后液送濃縮結晶干燥過程；

（4）濃縮結晶干燥

凈化后液加熱至95～110℃蒸發濃縮，當料液比重達到1.5～3.0時，降溫至25℃冷卻結晶，結晶物在溫度101～150℃下干燥6～24h得到六氟銻酸鋰產品，結晶母液返回凈化過程。