[發(fā)明專利]一種制備碳包裹的碳化硼納米粉體的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810189072.3
• 申請日: 2018-03-08
• 公開（公告）號: CN108249443A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何巨龍;馬夢冬;李鵬輝;趙智勝;于棟利;田永君
• 申請（專利權(quán)）人: 燕山大學
• 主分類號: C01B32/991
• 分類號: C01B32/991;C01B32/15;B82Y40/00
• 代理公司: 秦皇島一誠知識產(chǎn)權(quán)事務所(普通合伙) 13116
• 代理人: 劉建年

一種制備碳包裹的碳化硼納米粉體的方法，其主要是將硼酸和蔗糖按摩爾比B:C＝1:1混合，并加入到去離子水中攪拌至完全溶解，得到無色透明的硼酸和蔗糖混合溶液；將得到的無色透明混合溶液在80?200℃加熱烘干并攪拌，得到紅褐色固體，將固體用瑪瑙研缽研磨，制得紅褐色粉末；將得到的紅褐色粉末在真空條件下加熱至1550?1600℃，保溫5?10分鐘后緩慢降溫，得到碳包裹的B₄C碳化硼納米粉體。本發(fā)明所用原料廉價易得，制備工藝簡單，可用于大規(guī)模生產(chǎn)；將過量的碳控制在納米級別，B₄C粉體的粒徑小而均勻，一般在100nm以下，B₄C納米顆粒的碳包裹層均勻，且厚度小于5nm。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種碳化硼納米粉體的制備方法。

背景技術(shù)

碳化硼(B₄C)具有密度低、強度和硬度高、優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性以及化學穩(wěn)定性等特點，在國防、核能、航空航天、機械、耐磨技術(shù)等領(lǐng)域，正日益顯示出其廣闊的發(fā)展應用前景。特別是在陶瓷裝甲中，B₄C陶瓷的硬度最高、密度最低，盡管其價格較高，但在保證性能的條件下，以減輕重量為首要前提的裝甲系統(tǒng)中，B₄C仍被優(yōu)先選用。B₄C防彈陶瓷已廣泛用于防彈衣、步兵戰(zhàn)車和輕型裝甲車的裝甲防護以及武裝直升機腹板。

通常B₄C陶瓷的燒結(jié)是采用在非常高的溫度下用B₄C粉體經(jīng)無壓燒結(jié)或熱壓燒結(jié)而成的，根據(jù)Hall–Petch定律，晶粒越細燒結(jié)體的硬度會越高。因此，前驅(qū)物的晶粒細化成為一個提高B₄C陶瓷性能的有效途徑。于是，人們設(shè)法將B₄C制備成納米粉體，然后通過采用適當?shù)臒Y(jié)方法(如SPS燒結(jié))盡量抑制燒結(jié)過程中的晶粒長大，取得了較好的效果。例如：B.M.Moshtaghioun等人采用高能球磨方法將B₄C粉末細化到亞微米級，經(jīng)退火后用放電等離子燒結(jié)，制備出硬度達到～38GPa的B₄C陶瓷。而為提高塊體的致密度，燒結(jié)B₄C時通常需要在粉體中添加各種燒結(jié)助劑以促進燒結(jié)。最近，通過添加石墨烯，碳納米管等納米尺度碳材料的方法，采用高壓或放電等離子燒結(jié)的方法合成出B₄C塊材的斷裂韌性得到了明顯提高。碳熱還原法作為工業(yè)制備B₄C粉體的主要方法，制備時為了避免有氧化硼剩余，碳一般是過量的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、成本低廉、沒有有氧化硼剩余、能夠控制碳用量的制備碳包裹的碳化硼納米粉體的方法。本發(fā)明主要是通過真空高溫反應方法，以廉價易得的硼酸(H₃BO₃)和蔗糖(C₁₂H₂₂O₁₁)為原料，通過不同加熱溫度，在高真空條件下反應得到碳包裹的B₄C納米粉體。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

(1)將硼酸(H₃BO₃)和蔗糖(C₁₂H₂₂O₁₁)按摩爾比B:C＝1:1混合，得到混合粉體，之后加入到去離子水中攪拌至完全溶解，得到無色透明的硼酸和蔗糖混合溶液。為保證硼酸與蔗糖充分溶解，每100ml去離子水中加入5g硼酸與蔗糖的混合粉體；

(2)將步驟(1)得到的無色透明混合溶液在80-200℃加熱烘干并攪拌，得到紅褐色固體，將固體用瑪瑙研缽研磨，制得紅褐色粉末；

(3)將步驟(2)得到的紅褐色粉末裝到石墨坩堝中，將坩堝放入管式爐內(nèi)，在管式爐內(nèi)部真空小于10^-3Pa后開始加熱，升溫至1550-1600℃，保溫5-10分鐘后緩慢降溫，得到碳包裹的B₄C碳化硼納米粉體。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：