[發(fā)明專利]一種含1;3-二氧戊環(huán)酯類或1;3-二氧雜環(huán)己烷酯類全氟化合物的氟化工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810188204.0
• 申請(qǐng)日: 2018-03-07
• 公開（公告）號(hào): CN108299374B
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張浩;溫樂樂;李丹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 博容新材料(深圳)有限公司;中國科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C07D317/32
• 分類號(hào): C07D317/32;C07D319/06
• 代理公司: 44285 深圳市深佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 王仲凱

1.一種含1,3-二氧戊環(huán)酯類或1,3-二氧雜環(huán)己烷酯類全氟化合物的氟化工藝，包括：

A)將第一氟化溶劑和催化劑置于反應(yīng)釜中；所述催化劑選自三氟化硼、三氟化鈷、三氟化鉍和三氟化砷中的一種或幾種；第一氟化溶劑選自全氟醚、氟氯聚醚，全氟聚醚中的一種或幾種；

B)將碳?xì)涞孜锖捅砻婊钚詣┰诘诙軇┲腥芙猓玫皆弦海凰霰砻婊钚詣┻x自全氟壬酸、全氟辛磺酸和四丁基氟化銨中的一種或幾種；所述碳?xì)涞孜餅槭?I)或式(II)結(jié)構(gòu)：所述第二氟化溶劑選自全氟醚、氟氯聚醚，全氟聚醚中的一種或幾種；

C)將原料液與氟氣在步驟A)所述的反應(yīng)釜中發(fā)生氟化反應(yīng)，得到全氟化合物；

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、M₁、M₂、M₃、M₄、M₅、M₆、M₇、M₈、M₉、M₁₀獨(dú)立的選自氫原子或C1～C8的烷基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化工藝，其特征在于，所述碳?xì)涞孜镞x自2,4,5-三甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-酸甲酯、2-甲基-1,3-二氧戊環(huán)-2-酸甲酯和2,4,6-三甲基-1,3-二氧雜環(huán)己烷-2-酸甲酯中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化工藝，其特征在于，步驟A)所述催化劑的添加量為碳?xì)涞孜锬柗謹(jǐn)?shù)的1％～5％。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氟化工藝，其特征在于，步驟A)所述第一氟化溶劑體積L與催化劑的質(zhì)量g的比例為(2～2.5)：(10～15)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化工藝，其特征在于，步驟B)所述表面活性劑的添加量為碳?xì)涞孜锬柗謹(jǐn)?shù)的1％～5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化工藝，其特征在于，步驟C)所述反應(yīng)溫度為-50℃～100℃；所述反應(yīng)時(shí)間為28～30h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氟化工藝，其特征在于，步驟C)所述氟氣采用惰性氣體稀釋；所述惰性氣體選自氮?dú)饣蚝猓凰鱿♂尯蠓鷼獾臐舛葹?0％～30％；所述氟氣的流速為0.5～0.8L/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氟化工藝，其特征在于，步驟C)所述氟化反應(yīng)具體為：通入惰性氣體1～1.5h，再以0.5～0.6L/min的速度通入20％～30％稀釋氟氣0.5～1h，而后將氟氣流速提高至0.8～0.9L/min，同時(shí)在26～28h內(nèi)注入原料液；反應(yīng)體系溫度為-10℃～0℃；原料液注入結(jié)束后，維持氟氣0.8～0.9L/min，繼續(xù)通氟氣0.5～1h，反應(yīng)結(jié)束。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氟化工藝，其特征在于，步驟C)所述反應(yīng)后還包括將反應(yīng)產(chǎn)物減壓蒸餾、精餾得到全氟化合物。