[發明專利]一種乳液液滴粒徑分布的確定方法及用于標定乳液的化合物

有效

• 申請號: 201810187727.3
• 申請日: 2018-03-07
• 公開（公告）號: CN110243728B
• 公開（公告）日: 2023-02-10
• 發明（設計）人: 羅健輝;王遠;耿向飛;張玉榮;丁彬;柯燦;王平美;韓榮成;賀麗鵬;呂曉東;彭寶亮;劉巖
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02;G01N21/64;C07D403/04;C09B57/00;C09K11/06
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮;沈金輝

1.一種乳液液滴粒徑分布的確定方法，其特征在于，該確定方法包括以下步驟：

在待測乳液中加入2-(N,N二乙基)-7-(4-(3,5-二甲基吡唑-1-基)-6-羥基-1,3,4-三嗪-2-基)-9,9-正二丁基芴作為熒光標記物標記乳液液滴的外相，其結構式為：

之后，利用共聚焦顯微鏡，通過連續步進改變焦平面的方式拍攝乳液，得到不同景深的光學切片圖像；

根據同一液滴的表觀直徑及每兩張光學切片圖像的縱向間距，確定乳液液滴的計算直徑；

根據所述的乳液液滴的計算直徑確定乳液液滴的有效直徑，根據有效直徑進行統計分析，獲得乳液液滴的平均直徑和粒徑分布；

其中，乳液液滴的計算直徑按照如下公式獲得：

其中，D_計算1-2為利用選取的第1張和第2張光學切片圖像計算的某液滴的計算直徑；

D_表觀1為選取的第1張光學切片圖像中測得的該液滴的表觀直徑；

D_表觀2為選取的第2張光學切片圖像中測得的同一液滴的表觀直徑；

δ_Z為選取的第1張與第2張光學切片的縱向間距。

2.根據權利要求1所述的確定方法，其特征在于，根據乳液液滴的計算直徑，按照如下方式確定乳液液滴的有效直徑：

選取表觀直徑連續增加或連續減少的光學切片圖像，定義：(由N張圖像中選取的任意兩張乳液液滴的計算直徑的差值)/(由N張圖像中選取的任意兩張乳液液滴的計算直徑的平均值)＝X％，如果0≤X≤15，則乳液液滴的計算直徑為該乳液液滴的有效直徑。

3.根據權利要求1所述的確定方法，其特征在于，所述乳液置于共聚焦皿、微流池或微流通道中。

4.根據權利要求3所述的確定方法，其特征在于，所述微流池、微流通道的內徑為10μm-2mm。

5.根據權利要求1所述的確定方法，其特征在于，所述2-(N,N二乙基)-7-(4-(3,5-二甲基吡唑-1-基)-6-羥基-1,3,4-三嗪-2-基)-9,9-正二丁基芴的制備方法包括以下步驟：

在氬氣保護下，將1.0mmol的金屬鉀加入到25mL的四氫呋喃中，再加入1.0mmol的3,5-二甲基吡唑，攪拌，80℃-90℃下回流至金屬鉀溶解；

冷卻至室溫后，置于冰水浴中，在氬氣保護下，加入1.0mmol的2-(N,N二乙基)-7-(4,6-二氯-1,3,4-三嗪-2-基)-9,9-正二丁基芴的四氫呋喃溶液，攪拌1h-2h；

在80℃-90℃下反應10h以上，加入1mL水，攪拌；

除去溶劑，提純并干燥，得到產品。

6.根據權利要求5所述的確定方法，其特征在于，采用旋轉蒸發的方式除去溶劑。

7.根據權利要求5所述的確定方法，其特征在于，以二氯甲烷與乙酸乙酯的混合溶劑為洗脫液，采用硅膠柱分離方法進行提純。

8.根據權利要求7所述的確定方法，其特征在于，所述混合溶劑中二氯甲烷與乙酸乙酯的體積比為3:1-1:3。

9.根據權利要求1所述的確定方法，其特征在于，所述乳液中含有由非納米改性表面活性劑形成的乳液液滴和由納米改性表面活性劑形成的乳液液滴，以2-(N,N二乙基)-7-(4-(3,5-二甲基吡唑-1-基)-6-羥基-1,3,4-三嗪-2-基)-9,9-正二丁基芴為熒光染料，標記由非納米改性表面活性劑形成的乳液液滴的界面，進而確定所述乳液中上述兩類乳液液滴各自的粒徑及其分布。

10.根據權利要求9所述的確定方法，其特征在于，所述納米改性表面活性劑為OP-10-SiO₂納米改性表面活性劑。

11.根據權利要求9所述的確定方法，其特征在于，所述非納米改性表面活性劑選自OP-10表面活性劑和甜菜堿表面活性劑中的至少一種。