[發明專利]一種提取松花粉中黃色素的制備方法

在審

• 申請號: 201810185936.4
• 申請日: 2018-03-07
• 公開（公告）號: CN108498550A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 戴承恩;李海龍;何小平;鄭芬芬;白國仁
• 申請（專利權）人: 浙江亞林生物科技股份有限公司
• 主分類號: A61K36/15
• 分類號: A61K36/15;A23L33/105;A23L5/43
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 姚宇吉

1.一種提取松花粉中黃色素的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，采集的松花粉經除雜、干燥、篩選和分級后，再進行破壁；

步驟二，將破壁松花粉中的脂類物質脫出；

步驟三，采用半仿生方法提取松花粉黃色素，將脫脂的松花粉依次經過酸性溶液提取，純化水提取，堿性溶液提取，再對提取液進行過濾，獲得富含活性成分的松花粉黃色素溶液；

步驟四，將松花粉黃色素溶液經合并和濃縮，干燥后試制成品。

2.根據權利要求1所述的一種提取松花粉中黃色素的制備方法，其特征在于，步驟一，采集的松花粉經除雜、干燥、篩選和分級后，再進行破壁；

上述干燥的具體步驟為：將除去雜質的松花粉倒入沸騰流化床中進行沸騰干燥，控制進風溫度85～95℃，出風溫度35～45℃干燥2～3小時；

上述篩選和分級的具體步驟為：將已干燥的松花粉在安裝有100目震蕩篩篩網的螺旋上料機的料斗內進行篩選和分級；

上述破壁的具體步驟為：將分級合格的干燥松花粉加到低溫氣流粉碎機料斗中，控制溫度4～10℃，壓縮空氣進氣壓力0.75～0.95MPa，分級輪轉速80～110Hz，進行破壁。

3.根據權利要求1所述的一種提取松花粉中黃色素的制備方法，其特征在于，步驟二，先將破壁的松花粉經噴霧制粒后，再將破壁松花粉中的脂類物質脫出；

上述噴霧制粒的具體步驟為：將破壁松花粉倒入沸騰制粒機的料斗內，按比例加入純化水，設定進風溫度為75～95℃，出風溫度為63～65℃，電壓為20～50V，調節噴霧壓力至0.4～0.5MPa，進行噴霧制粒。

4.根據權利要求1所述的一種提取松花粉中黃色素的制備方法，其特征在于，步驟二，在超臨界CO₂裝置中萃取破壁的松花粉中的脂類物質，將破壁松花粉中的脂類物質脫出；

上述超臨界CO₂萃取的具體步驟為：把松花粉置于超臨界裝置中，加入夾帶劑，在壓力為32～42MPa、溫度為35～45℃、CO₂流量為35～40L/h條件下萃取2～4小時獲得產物，最后將脫脂松花粉和萃取液分別進行回收。

5.根據權利要求4所述的一種提取松花粉中黃色素的制備方法，其特征在于，上述夾帶劑為無水乙醇。

6.根據權利要求1所述的一種提取松花粉中黃色素的制備方法，其特征在于，步驟三，采用半仿生方法提取松花粉黃色素，將脫脂的松花粉依次經過酸性溶液提取，純化水提取，堿性溶液提取，再對提取液進行過濾，獲得富含活性成分的松花粉黃色素溶液；

上述酸性溶液提取的具體步驟為：用酸調節提取純化水pH值至1～5之間，稱取脫脂松花粉，按照料液比1：10～20的比重加入酸性溶液，浸潤30～60分鐘，控制溫度為50～60℃，回流提取2～4小時；提取產物過180～200目濾網，收集濾液Ⅰ和濾渣Ⅰ。

7.根據權利要求6所述的一種提取松花粉中黃色素的制備方法，其特征在于，步驟三，采用半仿生方法提取松花粉黃色素，將脫脂的松花粉依次經過酸性溶液提取，純化水提取，堿性溶液提取，再對提取液進行過濾，獲得富含活性成分的松花粉黃色素溶液；

上述純化水提取的具體步驟為：將濾渣Ⅰ加入到料液比為1：10～20的純化水中，浸潤30～60分鐘，控制溫度為50～60℃，回流提取2～4小時；提取產物過180～200目濾網，收集濾液Ⅱ和濾渣Ⅱ。

8.根據權利要求7所述的一種提取松花粉中黃色素的制備方法，其特征在于，步驟三，采用半仿生方法提取松花粉黃色素，將脫脂的松花粉依次經過酸性溶液提取，純化水提取，堿性溶液提取，再對提取液進行過濾，獲得富含活性成分的松花粉黃色素溶液；

上述堿性溶液提取的具體步驟為：用堿調節提取純化水pH值至10～14之間，將濾渣Ⅱ加入到料液比為1：10～20的堿性溶液，浸潤30～60分鐘，控制溫度為50～60℃，回流提取2～4小時；提取產物過180～200目濾網，收集濾液Ⅲ和濾渣Ⅲ。