[發明專利]一種環保耐熱型的電子酚醛樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201810182857.8
• 申請日: 2018-03-06
• 公開（公告）號: CN108383961B
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 王進興;沈楊彬;吉祖明;王文浩
• 申請（專利權）人: 蘇州興業材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08G8/10
• 分類號: C08G8/10;C08K3/36
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

1.一種環保耐熱型的電子酚醛樹脂的制備方法，其包括如下步驟：

(1)將苯酚加入反應釜中攪拌，通入氮氣，然后加入有機酸催化劑，反應液中加入氣相白炭黑，將反應器加熱至60～90℃預熱0～20分鐘；

(2)使用濃度為35～45％的甲醛溶液，在氮氣保護下緩慢滴加到苯酚中，苯酚與甲醛的摩爾比為1.1～1.3之間，反應溫度控制在80～100℃；

(3)升高反應溫度至120～160℃，用間歇式對反應釜抽真空的方式移除反應熱，防止反應釜中溫度劇烈升高；

(4)使用減壓蒸餾的方式除去反應液中的水份和酸性催化劑終止反應，隨后使用高溫蒸汽吹掃酚醛樹脂帶出反應液中的苯酚，水蒸氣溫度為130～170℃；

(5)在反應釜中無水分可以蒸發出來的時候，趁熱出料；該過程需要氮氣保護，防止樹脂在高溫下被氧化變色。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機酸催化劑選自甲酸、草酸、乙酸、苯磺酸、對甲苯磺酸。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，催化劑添加量為總質量的5％～10％，氣相白炭黑添加量為總質量的1％～5％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所用的氣相白炭黑粒徑為10nm以內。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述氣相白炭黑包括疏水性氣相白炭黑和親水性白炭黑兩種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)-(5)，反應過程全程使用氮氣保護，使得反應釜中氧氣濃度低于500ppm。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)、(3)中，控制反應溫度，使反應溫度波動在2℃～5℃內，反應時間0.5-2小時。