[發明專利]一種溴摻雜納米碳材料的制備方法及系統

有效

• 申請號: 201810182431.2
• 申請日: 2018-03-06
• 公開（公告）號: CN110230185B
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 劉丹丹;葉遠航;侯立干;李清文
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: D06M11/09
• 分類號: D06M11/09;D06M101/40
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

本發明公開了一種溴摻雜納米碳材料的制備方法及系統。所述制備方法包括：將納米碳材料置于密閉反應腔室中，對所述反應腔室抽真空，使液溴在負壓作用下進入所述反應腔室并同時使反應腔室保持密閉狀態，再使液溴與納米碳材料進行摻雜反應，形成溴摻雜納米碳材料。本發明的制備方法通過真空倒吸法可以有效保證反應腔室中組分純正，只有納米碳材料和溴分子而沒有其他雜質的引入且無需低溫條件，能有效提高電導率；并且通過控制溴液柱的高度可以有效控制溴的添加量，有針對性地解決了現有碳材料溴摻雜需要液氮環境下進行抽真空且不能保證有效去除反應釜中的水蒸汽和氧氣的問題。

技術領域

本發明涉及一種納米碳材料，特別是涉及一種溴摻雜納米碳材料的制備方法及系統，屬于功能纖維材料技術領域。

背景技術

隨著電子信息技術的迅猛發展，人們對電子產品及可穿戴電子產品提出了更高的要求，電子產品正以飛快的速度向智能化、微型化、便攜化、柔性、彈性等方向發展，與之相關的產品開發也受到業界廣泛關注，同時，作為電子產品和智能產品內部不可或缺的傳輸通道的導電纖維也急需向功能化、智能化、彈性、柔性等方面發展。目前市場上使用的導電纖維主要是各類金屬絲，但是金屬絲柔性和彈性較差，在功能智能應用方面體現出了越來越多的不適應性，因而迫切需要開發一類新型的導電纖維來替代傳統的導電材料。石墨烯、碳納米管具有高強度、高模量、高電導率、高載流子密度、高導熱性等特性，因此備受各界的廣泛關注。然而當碳納米管被制備成宏觀的纖維被用來作為導電纖維時，其電導率與單根碳納米管的理論電導率相比要低幾個數量級，因而如何提高碳納米管纖維的電導率的問題是解決問題的關鍵所在。關于碳納米管和石墨烯纖維的摻雜目前已經有一些研究，例如，公開號為CN102978748A的中國專利公開了一種用浮動化學氣相沉積制備碳納米管的過程中摻雜氮元素的方法，又如，公開號為CN103233296A的中國專利公開了一種于石墨烯纖維的氮摻雜方法，但氮摻雜對于材料電導率的提高影響不是太大，電導率提高不明顯。除了氮摻雜還有碳納米管纖維的碘摻雜(Sci.Rep.1,83；DOI:10.1038/srep00083(2011))和石墨烯纖維的鉀、氯化鐵、溴摻雜(Adv.Mater.2016,DOI:10.1002/adma.201602444)。其中，碳納米管的碘摻雜雖然對于纖維電導率有一定的提高，但是其需要在真空、高溫(200℃)的環境下進行，安全系數不高，且對于電導率的提高有局限性，效果還是不夠明顯。石墨烯纖維的鉀、氯化鐵摻雜雖然可以有效提高纖維的電導率，但該摻雜方法在空氣環境下性能不穩定，而石墨烯纖維的溴摻雜制備條件苛刻，需要首先利用液氮來產生低溫使液溴固化后才能再抽真空，步驟繁瑣。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種溴摻雜納米碳材料的制備方法及系統，從而克服了現有技術中的不足。

為實現前述發明目的，本發明采用的技術方案包括：

本發明實施例提供了一種溴摻雜納米碳材料的制備方法，其包括：

將納米碳材料置于密閉反應腔室中；

對所述反應腔室抽真空；

使液溴在負壓作用下進入所述反應腔室并同時使反應腔室保持密閉狀態，再使液溴與納米碳材料進行摻雜反應，形成溴摻雜納米碳材料。

在一些實施例中，所述制備方法還包括：依次對所述密閉反應腔室進行加熱、抽真空處理。在一些實施例中，所述制備方法還包括：將所述密閉反應腔室加熱至100～200℃，再進行抽真空處理。

在一些實施例中，所述制備方法還包括：將所述反應腔室抽真空至壓力小于0.01個標準大氣壓。

在一些實施例中，所述制備方法還包括：

將液溴置入存儲容器內并形成液柱，并使所述存儲容器與所述反應腔室連通，以及使部分的所述液柱在負壓作用下進入所述反應腔室并同時使反應腔室保持密閉狀態。

進一步地，所述摻雜反應的溫度為30～200℃，時間為5～24小時。