[發明專利]一種絲素水凝膠膜的制備方法

在審

• 申請號: 201810181690.3
• 申請日: 2018-03-06
• 公開（公告）號: CN108299832A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 孫文祥
• 申請（專利權）人: 蘇州先蠶絲綢有限公司
• 主分類號: C08L89/00
• 分類號: C08L89/00;C08L29/04;C08K3/22;C08J5/18;C08J3/075
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 顧伯興

本發明提供一種絲素水凝膠膜的制備方法，將天然桑蠶絲加入碳酸鈉溶液，于溫度100?110℃下攪拌反應30?50min，重復3?5次獲得純絲素蛋白纖維；將溴化鋰、二丁醚和水混合，超聲處理5?10min成均勻混合液A，向其中加入純絲素蛋白纖維；在溫度80?120℃下溶解反應30?50min；隨后經透析、過濾獲得絲素蛋白水溶液；配制聚乙烯醇溶液；將納米二氧化鈦、彈性蛋白、絲素蛋白水溶液和聚乙烯醇溶液混合，在溫度60?80℃，pH 7.3?8.1，反應處理3?8h；將所得產物通過延流使其在成型模具內平整鋪展，在?30～?10℃條件下冷凍干燥即可得到絲素水凝膠膜。

技術領域

本發明涉及絲素膜的生產技術領域，具體涉及一種絲素水凝膠膜的制備方法。

背景技術

蠶絲是人類最早利用的天然蛋白質之一，作為一種性能優良的天然長絲纖維，主要應用于紡織品領域。蠶絲是由絲素蛋白和絲膠蛋白組成的天然長纖維蛋白，絲膠包覆在絲素蛋白的外部，約占重量的25%；絲素是堅韌而有彈性的蛋白質，大分子中存在結晶區和非結晶區，主要成分為乙氨酸、丙氨酸、絲氨酸、脯氨酸、酪氨酸等各類氨基酸組成；絲素蛋白的氨基酸組成主要以甘氨酸、丙氨酸和絲氨酸為主，約占85%，與人體膠原蛋白的氨基酸組成相似，具有良好的生物相容性，能制備成膜、凝膠、微膠囊等多種形態的材料，是制備生物醫用制品較為理想的原料。由于它獨特的理化性能，目前絲素蛋白材料在生物醫學材料領域被廣泛的研究，如固定化酶材料、細胞培養基質、藥物緩釋劑、人工器官等。

絲素蛋白經除膠溶解后，成為可溶于水的材料，純絲素蛋白制備成薄膜或其它形態后，呈脆性，其力學性能比較差；為了利用其良好的生物相容性，人們一直在研究改善其力學性能，現在主要改善力學性能的方法是在絲素蛋白中添加其它高分子材料，誘導絲素蛋白結構的變化，改善其力學性能，包括其水溶性的改善，但仍存在較大不足。

發明內容

本發明的目的是針對上述技術中絲素制成膜狀存在的不足，提供一種新型絲素水凝膠膜的制備方法，以提高絲素水凝膠膜的韌性、透明度和保水性能。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種絲素水凝膠膜的制備方法，包括如下步驟：

S1：將天然桑蠶絲加入質量分數0.5-3%的碳酸鈉溶液，固液比為1：10-20，于溫度100-110℃下攪拌反應30-50min，重復3-5次獲得純絲素蛋白纖維；

S2：將質量比為3-5:4-7:20的溴化鋰、二丁醚和水混合，超聲處理5-10min成均勻混合液A，向其中加入步驟S1中所述純絲素蛋白纖維，兩者液固比為8-12：1；在溫度80-120℃下溶解反應30-50min；隨后經透析、過濾獲得絲素蛋白水溶液；

S3：配制聚合度為2000-2600、質量百分含量為8-15％的聚乙烯醇溶液；

S4：將納米二氧化鈦、彈性蛋白、步驟S2中所述絲素蛋白水溶液和步驟S3中聚乙烯醇溶液混合，納米二氧化鈦、彈性蛋白和聚乙烯醇溶液占絲素蛋白水溶液的質量分數分別為0.5-1%、3-5%、10-20%，在溫度60-80℃，pH 7.3-8.1，反應處理3-8h；

S5：將步驟S4所得產物通過延流使其在成型模具內平整鋪展，在-30～-10℃條件下冷凍干燥即可得到絲素水凝膠膜。

優選的，步驟S1中所述碳酸鈉溶液的質量分數為2%，天然桑蠶絲和碳酸鈉溶液的固液比為1：15；于溫度105℃下攪拌反應40min，重復4次。

優選的，步驟S2中所述溴化鋰、二丁醚和水的質量比為4:5:20，超聲處理8min；純絲素蛋白纖維和混合液A的液固比為10：1。

優選的，步驟S2中所述溫度110℃下溶解反應45min。

優選的，步驟S3中所述聚乙烯醇溶液的聚合度為2400，質量百分含量為13％。